4-甲基苯并咪唑酮的制备_凯茵工业添加剂

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4-甲基苯并咪唑酮的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-06-30 阅读量：

背景及概述^[1]

4-甲基苯并咪唑酮属于苯并咪唑酮衍生物，是一类用途广泛的精细化学品，可用做颜料、树脂的重要前体，分子结构中含有(-CONH-)的肽键，故大多数具有生物活性，有些还具有药理活性。

制备^[1-2]

报道一、

在容积为70毫升的不锈钢高压釜中加入10mmol的3-甲基-2-硝基苯胺(通式中R为给电子的取代基)，0.5mmol的硒粉、10mmol的三乙胺和10g甲苯，密封，充入一氧化碳3.0Mpa，放入油浴中，迅速升温至150℃，保温下反应4h，冷却至室温，打开釜，将过滤所得的固体与母液浓缩所得的固体合并，干燥，称重得产品4-甲基苯并咪唑酮，反应粗产物采用乙醇作为溶剂，用反应粗产物在所述溶剂接近沸点温度时完全溶解时的添加量，进行重结晶提纯。纯度几乎为100％，收率为99.3％。

报道二、

在15ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入2mmol的3-甲基-2-硝基苯胺，1mmol的NaHS(邻苯二胺与NaHS的摩尔比为1：2)，再加入1mLNMP作为反应溶剂，放入磁子，拧紧反应釜，然后充3MPa的二氧化碳，在90℃下搅拌反应24小时。将反应釜冷却至室温后，用乙酸乙酯萃取、饱和食盐水洗涤，将有机层干燥后减压除去溶剂得粗产物；粗产物经重结晶或柱层析分离(200-300目硅胶，石油醚和乙酸乙酯作洗脱剂)得到4-甲基苯并咪唑酮。