4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺的主要应用
背景及概述[1]
4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺可用作医药合成中间体。如果吸入4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺的制备如下:
1)将对甲氧基苯胺(24.6g,0.2m0l)置于500mL烧杯中,迅速加入30mL醋酸酐(摩尔比1:2),剧烈搅拌,超声半小时,此时物料呈粘稠状,取少量点板(石油醚:乙酸乙酯=1:1)反应完全,加入l00mL水,静置结晶2h,将析出固体滤出,滤饼水洗,干燥得灰白色固体对甲氧基乙酰苯胺。
2)将对甲氧基乙酰苯胺(16.5g,0.lm0l)置于500ml三口烧瓶中,加入l00mL水,冰浴降温至0~5℃,机械搅拌半小时,将混酸(浓硫酸30mL/浓硝酸30mL,摩尔比1:5)冷却至0~5℃,缓慢滴加,控制在1小时内滴完,缓慢搅拌,尽量不让溅起的液体粘在瓶壁,瓶内物料由灰白色缓慢变成暗黄色,升至室温,搅拌1小时,出现大量不溶淡黄色固体,取样点板(石油醚:乙酸乙酯=1:1)反应完全,加入100~150mL水,继续搅拌半小时,静置,过滤,水洗至中性,干燥得淡黄色固体4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺。
应用
4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺可用作医药合成中间体。如将4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺(21g,0.lm0l)置于500mL圆底烧瓶中,加入Na0H水溶液(12gNa0H,l00mL水,摩尔比1:3)于60°C,搅拌1小时,出现红色固体,取样点板(石油醚:乙酸乙酯=4:1)反应完全,精致冷却,尽量让固体全部析出。滤出固体,水洗,干燥得红色固体邻硝基对甲氧基苯胺。
主要参考资料
[1] CN201611104733.5一种邻硝基对甲氧基苯胺的制备方法
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