醋碘苯酸的制备方法
概述[1][2]
醋碘苯酸为酸类衍生物,其可用作医药合成中间体。
结构
制备方法[1]
3-乙酰氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸(醋碘苯酸)的制备具体步骤如下:
在反应容器中加入2.60克(0.005摩尔)3-氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸,100毫升无水氯仿和6至8滴浓硫酸。将混合物加热至回流,然后在2小时内加入0.2g(0.005摩尔)酮(以0.2ml / sec的速率),然后再加入0.1g过量。反应完成后,1g活性炭加入回流加热20分钟,滤除碳,真空蒸发氯仿。向残余物中加入40-50ml蒸馏水,用30%NaOH将其碱化至pH8,再加入1g活性炭。将混合物煮沸20分钟,滤出碳,滤液用浓盐酸酸化至pH1。冷却后分离出沉淀物,将其滤出并用蒸馏水洗涤直至洗液达到pH7。纯化重复该过程,然后将如此得到的产物在60℃下真空干燥。得到1.4g(50%)纯乙酰氨基-2,4,6-三碘-苯甲酸(醋碘苯酸),m.p。 281-2820C。
应用[1]
制备3,5-二乙酰氨基-2,4,6-三碘 - 苯甲酸:在反应容器中加入0.005摩尔醋碘苯酸,100毫升苯和6至8滴浓硫酸。将混合物加热至70-80℃,然后在2小时内加入0.4g(0.01摩尔)乙烯酮(速率为0.4ml /秒),然后再加入0.2g过量的乙烯酮。当反应完成时,加入1g活性炭并继续搅拌20分钟,滤除碳并真空蒸发苯。向残余物中加入40ml蒸馏水,使其成碱性。加入30%NaOH至pH8,1g活性炭,将混合物煮沸10分钟,滤出活性炭,用浓盐酸将滤液酸化至pII1。冷却后,分离出沉淀物,将其滤出并用蒸馏水洗涤至pH为7.重复纯化,然后将所得产物在60℃下真空干燥,得到1.61g(52%)纯的沉淀物3,5-二乙酰氨基2,4,6-三碘 - 苯甲酸,mp 300-3030C。
主要参考资料
[1] (GB1407138) PROCESS FOR PREPARING ACETYLAMINO DERIVATIVES OF 2,4,6- TRIIDOBENZOIC ACID
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