1，3，5，7-四苯基金刚烷的制备和应用

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1，3，5，7-四苯基金刚烷的制备和应用

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-06-05 阅读量：

背景及概述^[1]

1，3，5，7-四苯基金刚烷是一种有机中间体，如可制备新型芳香族磺酸盐阻燃剂——金刚基–1，3，5，7–四对苯基磺酸钠。金刚基–1，3，5，7–四对苯基磺酸钠具有高度对称的结构特征，一个金刚基–1，3，5，7–四对苯基磺酸钠分子中含4个对苯磺酸钠基团，其预期的阻燃效果应远超一般的芳香族磺酸盐阻燃剂，试验结果表明这种新型化合物是一种性能优异的聚碳酸酯阻燃剂，尤其是和有机硅阻燃剂复配使用，即使在添加量极低的情况下，也能达到理想的阻燃效果。

制备^[1]

1，3，5，7-四苯基金刚烷的制备：取5.0g（23.2mmol）1-溴金刚烷溶入盛有30.92ml（348mmol）的苯溶液的三口瓶中，此三口瓶安装有磁力搅拌、冷凝管、温度计，然后加入5.0ml（44.5mmol）叔丁基溴和0.5g（3.75mmol）的三氯化铝。将混合物加热回流1h，冷却至室温倒入冰水混合物中，再加入乙醚搅拌，收集沉淀，自然晾干后在索氏提取器中用氯仿清洗纯化24h.得到的沉淀就是1，3，5，7-四苯基金刚烷，在50℃真空下干燥5h，得到4.5g产物，产率为44.1%。

应用^[1]

1，3，5，7-四苯基金刚烷可用于制备金刚基–1，3，5，7–四对苯基磺酸钠：在室温下，取2.0g(4.5mmol)1，3，5，7-四苯基金刚烷放入一个三口烧瓶，此三口烧瓶安装有磁力搅拌，回流冷凝管和恒压滴液漏斗。取3ml(45.4mmol)氯磺酸与适量溶剂混合置于恒压滴液漏斗中，密封后，慢慢滴加约30min.反应约75min后结束，然后小心加入15ml水，有大量白色沉淀出现，反应2天后，加入30%氢氧化钠溶液搅拌至溶液PH=7～9.过滤后，在50℃的真空下干燥5小时，即得到产物金刚基–1，3，5，7–四对苯基磺酸钠(1.5g)，产率为39.9%。