1,2-二苯氧乙烷(DPE)的制备
背景及概述[1]
1,2-二苯氧乙烷(DPE)作为新型热敏材料增感剂和潜在的聚烯烃催化剂添加剂而备受关注。仅有少数文献报道了1,2-二苯氧乙烷合成,主要通过碱性水或乙醇介质中苯酚与1,2-二氯乙烷或者乙二醇磺酸酯为起始原料反应来制备,收率据报道最高可达80%,但是产品含有较多的杂质,合成的粗产品需要用高温精馏(收集温度200℃左右,真空度700Pa以下)的方法来提纯。此过程能耗大,且由于产物凝固点高,容易堵塞管道,对设备提出高要求。也有以1,2-二溴乙烷和苯酚为原料,乙醇为溶剂,合成1,2-二苯氧乙烷的报道,但是产率仅有30%,反应中1,2-二溴乙烷易发生副反应转化成溴乙烯,导致低产率。
制备[1]
1,2-二苯氧乙烷(DPE)的制备方法如下:
(1)于高压反应釜中加入0.1mol/L的氢氧化钙水溶液、甲基苯酚、四氯化碳,氢氧化钙水溶液与甲基苯酚的摩尔比为1:1,于70℃进行水热反应1h,然后放置于烘箱中80℃加热反应1h;
(2)向90℃的反应液中边搅拌边以2秒/滴的速度滴加1,2-二氯乙烷1h,得到前驱体1,2-二苯氧乙烷;
(3)将前驱体放置于马弗炉中加热至200℃后保温5h,反应完成后将产物冷却至室温并取出,研磨得1,2-二苯氧乙烷,1,2-二苯氧乙烷的收率为86%,纯度为97%。
参考文献
[1]CN201910388002.5一种1,2-二苯氧基乙烷的制备方法
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