2，5-二氯苯乙胺的制备方法

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2，5-二氯苯乙胺的制备方法

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-10-18 阅读量：

背景及概述^[1]

2，5-二氯苯乙胺可用作医药合成中间体。

制备^[1]

2，5-二氯苯乙胺的制备如下：在0℃下，向2-（2，5-二氯苯基）乙腈（34.5g，185mmol）的MeOH（1700mL）溶液中加入NiCl2·6H2O（4.45g，18.7mmol）。10分钟后，来自初始绿色悬浮液的固体进入溶液。在10分钟内通过注射器加入氯甲酸甲酯（38.4g，406mmol），然后在0℃下在30分钟内分8小份加入NaBH4（41.4g，1.09mol）。观察到气体的演变，并且反应混合物变黑。加完后，将所得混合物在20℃下搅拌1小时。LCMS分析检测到所需产物的产率为48％，2，5-二氯苯乙胺的产率为32％。

应用^[1]

2，5-二氯苯乙胺可制备如下化合物：

通过注射器在20℃下向2，5-二氯苯乙胺中加入氯甲酸甲酯（7.7g，81mmol）。将所得混合物在20℃下搅拌1小时。将混合物用H2O（100mL）淬灭并浓缩，得到灰白色残余物。将固体在EtOAc（1500mL）和NaOH水溶液（1N，400mL）之间分配。分离有机层，过滤得到的水悬浮液层。将滤液用EtOAc（2×300mL）萃取。合并有机萃取物，用盐水（150mL）洗涤，用Na2SO4干燥。浓缩，得到粗产物（40g），通过柱色谱（石油醚/EtOAc=10：1至4：1，Rf=0.3，在石油醚/EtOAc=10：1中）纯化，得到45（25g，54％）为黄色固体。LCMSm/z248[M+H]+；1HNMR（400MHz，DMSO-d6）δppm7.45（d，J=8.6Hz，1H），7.39（d，J=2.3Hz，1H），7.32（dd，J=2.6，8.6Hz，1H），7.21（t，J=4.3Hz，1H），3.50（s，3H），3.23（q，J=6.6Hz，2H），2.83（t，J=7.0Hz，2H）