2,2'-二(三氟甲基)二氨基联苯的制备
背景及概述[1]
2,2'-二(三氟甲基)二氨基联苯又叫2,2'-二(三氟甲基)-4,4'二氨基联苯。2,2'-二(三氟甲基)-4,4'二氨基联苯主要应用于微电子、光电子领域,用于制备极低介电常数、极低表面自由能、极高机械强度、极高耐磨耗性能、无色透明的PI材料,是所有含氟PI二胺单体中最知名的一个单体。
2,2'-二(三氟甲基)二氨基联苯是合成聚酰亚胺的重要单体,以TFMB为单体合成的聚酰亚胺为其引入了氟基团,氟元素具有很小的原子半径和很高的电负性,使得聚酰亚胺在保留优良综合性能的同时赋予其许多独特的性质,如热稳定性、化学惰性、优良的机械性能等。
制备[2]
(1)铜粉活化:将100g铜粉和20g碘加到500mL丙酮中,在室温下搅拌 1h,静置沉淀,过滤,滤饼加入到400mL盐酸(37%)-丙酮体积比为1:1的溶液中,搅拌0.5h,过滤,丙酮洗涤,真空干燥得到活化铜粉。
(2)偶联反应:氮气保护下,向装有搅拌器、回流冷凝管的2L反应瓶中依次加入270g(1mol)2-溴-5-硝基三氟甲苯,128g(2mol)活化铜粉,11.1g(0.05mol) 溴化铜,19.8g(0.1mol)邻二氮菲,1L无水级N,N-二甲基甲酰胺,加热到100℃,反应10h后,趁热抽滤,甲醇洗涤,浓缩除去溶剂,使用300mL甲醇重结晶。得到136g黄色固体,收率85%。
(3)氢化反应:将步骤(2)得到的136g 2,2'-双三氟甲基-4,4'-二硝基联苯溶于乙醇中,得到浓度为30%的溶液,再加入6.8g5%Pd/C催化剂,混合均匀后,连续送入微通道反应器中,控制液体流速15mL/min,同时通入氢气,反应器控制压力1.5MPa,反应器控制温度80℃。溶液与氢气在微通道反应器中接触,混合并发生反应后,从反应器出口进入气液分离器,气体由气液分离器气相出口进入反应体系循环利用,产物由气液分离器液相出口进入粗产品罐,所得粗产品静置,过滤,浓缩,使用甲苯重结晶,得到白色固体,即为2,2'-二(三氟甲基)二氨基联苯,收率为91%,纯度为99.5%。
参考文献
[1] [中国实用新型] CN201821432307.9 一种2,2'-二(三氟甲基)-4,4'二氨基联苯的生产系统
[2] [中国发明] CN201811639731.5 2,2`-双三氟甲基-4,4`-二氨基联苯的制备方法
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