2-甲砜基苯硼酸的制备_凯茵工业添加剂

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2-甲砜基苯硼酸的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-05-18 阅读量：

背景及概述^[1][2]

2-甲砜基苯硼酸是一种重要的有机合成中间体，可通过suzuki芳基偶联反应合成多烯烃、苯乙烯和联苯的衍生物，从而应用于众多天然产物、有机材料的合成中。

2-甲砜基苯硼酸

制备^[2,3]

往成盐釜中加入水1800kg、砜磺酰氯700kg、碳酸氢钠450kg和亚硫酸钠330kg，在常压下进行成盐反应，反应温度60℃，保温时间4小时，反应产生的二氧化碳气体和少量水分排空，待反应完成后，趁热在40-50℃过滤，母液用真空抽入甲基化釜，滤渣另行处理。母液进一步在甲基化釜中加热到70℃，在0.5kg/cm3压力下，通一氯甲烷气体158kg，保温冷却结晶。当结晶母液冷却到40℃后，放料过滤，滤饼再经离心机离心，过滤母液和离心母液集中蒸馏处理，水汽经冷凝器冷凝后套用，产生的废盐另行处理。湿品再经干燥器干燥后，即得甲砜基苯。甲砜基苯含量在99％以上，产率约70％。甲砜基苯溴化得到邻溴甲砜基苯。

反应瓶中加入0.05mol(0.1eq)邻溴甲砜基苯，0.55mol(1.1eq)镁屑，数粒单质碘，300mlTHF，搅拌，升温至回流，格氏引发，回流状态下继续滴加间溴甲苯0.45mol(0.9eq)。滴加完毕回流保温反应，反应时间到，降温至-60.0℃，开始滴加硼酸三甲酯1.0mol(2.0eq)，滴加完毕，保温反应，直至原料反应完，升温，加水，滴加盐酸水解，调节pH至1-2，保温反应，反应时间到，旋转蒸发，抽干，打浆纯化，烘干得白色固体2-甲砜基苯硼酸0.44mol，水分0.05％，纯度98.64％，产率为88.0％。