4-甲基苯丙酮的制备方法
背景及概述[1]
4-甲基苯丙酮是生产药物脑脉宁的重要中间体,它的合成机理属傅一克酰化反应,但由于原料甲苯和乙苯苯环上取代基不同,导致其邻、间、对位酞化产物比例差异,因而生产工艺中溶剂、反应时间和温度等方面的选择各不相同。
制备[1]
1)丙酞氯的合成工艺
将250kg丙酸和185kg三氯化磷分别投人500L搪玻璃反应锅,慢慢升温反应,在50℃搅拌保温6h,静置3h,分去下层亚磷酸,即得297kg丙酞氯,收率95%,所得丙酞氯不需提纯,即可用于下步生产。
2)将225kg无水三氯化铝和160kg甲苯投人500L搪玻璃反应锅,夹套冷却,在搅拌下缓缓滴加丙酞氯120kg,保持内温不超过30℃,加毕,室温搅拌lh,再缓缓升温至82℃,保温2h后冷却,将反应液滴人盛有It冰水混和的2000L搪玻璃反应锅内低温水解,静止分层,取上层油状物,用水及饱和纯碱溶液洗至中性,干燥,常压脱去甲苯,然后收集96-100℃/930Pa馏份,得含量大于98%4-甲基苯丙酮,收率88%。
应用[2-3]
4-甲基苯丙酮应用举例如下:
1)一种亚克力双面胶带,包括轴心管、胶黏剂和PE基材膜,其中胶黏剂由下列组分制备而成,各组分的重量份为:丙烯酸异辛酯60-70、丙烯酸12-16、空心玻璃微珠8-12、二氧化硅7-9、十二硫醇2-3、非离子表面活性剂2-4、转化剂3-3.5、无机着色剂1.5-1.8、硅土0.20-0.25、异丙基硫杂蒽酮0.3-0.5、二苯甲酮0.3-0.5、4-甲基苯丙酮0.3-0.5、聚异丁烯0.74-0.76、1,6-己二醇二丙烯酸酯0.12-0.14、消泡剂0.10-0.13、抗氧剂BHT0.15-0.17、阻燃剂0.74-0.76。用本发明的双面胶带具有超强胶粘力,年热性,耐候性,密封性和缓冲性能。可以广泛应用于金属表面、木材、玻璃表面、电力机柜、背投电视机或液晶电视屏幕、广告标识、阳光顶内外层密封等方面。
2)一种丙烯酸异辛酯胶黏剂,由下列重量份的组分制备而成,丙烯酸异辛酯60-70、丙烯酸12-16、空心玻璃微珠8-12、二氧化硅7-9、十二硫醇2-3、非离子表面活性剂2-4、转化剂3-3.5、无机着色剂1.5-1.8、硅土0.20-0.25、异丙基硫杂蒽酮0.3-0.5、二苯甲酮0.3-0.5、4-甲基苯丙酮0.3-0.5、聚异丁烯0.74-0.76、1,6-己二醇二丙烯酸酯0.12-0.14、消泡剂0.10-0.13、抗氧剂BHT0.15-0.17、阻燃剂0.74-0.76,先将主料充分搅拌,在加入部分辅料在UV灯照射下、氮气保护下再次搅拌,最后将余下的辅料全部加入,在反应釜里充分搅拌即可。用本发明的胶黏剂制成的双面胶具有超强胶粘力,年热性,耐候性,密封性和缓冲性能。广泛应用于金属表面、木材、玻璃表面、电力机柜、背投电视机或液晶电视屏幕、广告标识、阳光顶内外层密封等方面。
主要参考资料
[1] 4-甲基苯丙酮与对乙基苯丙酮生产工艺比较
[2] CN201210190497.9一种亚克力双面胶带及其制备方法
[3] CN201210190498.3一种丙烯酸异辛酯胶黏剂及其制备方法
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