2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的制备
背景及概述[1]
2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪为杂环有机物,可用作医药合成中间体。
制备[1]
2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的制备:
方法1:对氨基苯甲腈1.18g(10mmol)加入到50mL四口烧瓶,磁力搅拌下加入25mL二氯甲烷将其溶解,在冰浴下缓慢滴加4mL(45mmol)三氟甲磺酸,加毕N2保护反应24h。反应结束后,分液取下层黄色油层,加20mL水后以50%的氢氧化钠溶液调至pH为9-11,析出淡黄色固体,抽滤、洗涤、烘干得到产物2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪993mg,收率85.0%。熔点:>300℃。HNMR(400MHz,DMSO):8.38(d,J=2.1Hz,6H,Benzene-H),6.71(d,J=8.5Hz,6H,Benzene-H),5.90(s,6H,NH)。元素分析数据:C21H18N6,理论值:C,71.17;H,5.12;N,23.71。实际值:C,71.15;H,5.13;N,23.72。IR(KBr):3321,3214,3030,1637,1604,813cm。
方法2:2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪的制备如下:
P1:将2,5-吡啶二甲醇和二氧化硒按摩尔比1:1混合于1,4-二氧六环溶液中,100℃回流状态下剧烈搅拌进行反应,反应时间为6小时,反应结束后经过滤,浓缩得固体,再将所得固体通过柱层析(展开剂为二氯甲烷:乙酸乙酯=2:1)进行分离得浅粉色固体,即2,5-二甲酰基吡啶。
P2:将对氨基苯腈与三氟甲磺酸以质量比为0.18:1、氮气保护下于室温充分搅拌反应24小时,之后加适量蒸馏水并用2M的氢氧化钠溶液将其调节为pH=7,过滤,用蒸馏水洗涤多次并烘干后所得淡黄色固体即为2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪。
主要参考资料
[1] CN201810684208.8一种螺旋体结构亚胺铁配合物
[2] CN201811373603.0一种共价有机骨架材料及其制备方法和在受阻胺类合成中的应用
你可能感兴趣的
- 亨斯迈钛白粉
- 巴斯夫抗氧剂
- 巴斯夫颜料染料
- 科莱恩颜料染料
- 朗盛颜料
- 纽碧莱颜料
- 好利得颜料
- 卡博特色母粒
- 陶氏杀菌剂
- 罗门哈斯阻垢剂
- 三菱大孔树脂
- 卡博特白炭黑
- 信越硅油
- 道康宁硅油
- 杜邦钛白粉
- 伊士曼纤维素
- 巴斯夫高岭土
- 英格瓷高岭土
- 雅宝抗氧剂
- 抗氧剂
- 长春抗氧剂
- 道康宁硅胶
- GE迈图硅胶
- 安泰密封胶
- 爱卡颜料
- 默克珠光颜料
- 科莱恩抗氧剂
- 特诺钛白粉
- 瓦克VAE乳液
- 特密高碳黑
- 百合花颜料
- 朗盛橡胶
- 陶氏增韧剂
- 华乐荧光颜料
- 陶氏胶粘剂
- 艾迪科抗氧剂
- 利安隆抗氧剂
- 韩国三华色母粒
- 德固赛消光粉
- 三菱碳黑
- 卡博特碳黑
- 德固赛碳黑
- 德固赛白炭黑
- 瓦克白炭黑
- 德山白炭黑
- 科莱恩蜡粉
- 霍尼韦尔蜡粉
- 巴斯夫蜡粉
- 白炭黑
- 碳黑
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要严格注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,烦请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理。