3-氟-4-(4-甲基哌嗪基)苯胺的应用
背景及概述[1]
3-氟-4-(4-甲基哌嗪基)苯胺可用作医药合成中间体。如果吸入3-氟-4-(4-甲基哌嗪基)苯胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
3-氟-4-(4-甲基哌嗪基)苯胺的制备如下:
具体步骤如下:将化合物1(5.0g,31.4mmol)和化合物2(70mL,628.0mmol)的混合物在密封管中加热至100℃,保持12小时。在TLC显示起始材料完全消耗后,将反应混合物用水(20mL)稀释,并用EtOAc(5×100mL)萃取。将有机层经Na2SO4干燥,过滤并浓缩,得到化合物3(3.0g,62%产率),为黄色固体,其不经进一步纯化而使用。1HNMR(400MHz,CDCl3):δ8.09-7.71(m,2H),6.90(t,J=8.8Hz,1H),3.31(dd,J=5.9,3.9Hz,4H),2.73-2.52(m,4H),2.35(s,3H)。MS[ESI,MH+]=240.15。
将Pd/C(10%,200mg)加入到化合物3(1.0g,4.18mmol)的乙醇(10mL)溶液中,并将所得混合物在H2气氛(气球压力)下搅拌12小时。TLC显示原料完全消耗后,使反应混合物通过硅藻土垫,用EtOAc(30mL)洗涤固体。将滤液用Na2SO4干燥,过滤并浓缩,得到3-氟-4-(4-甲基哌嗪基)苯胺(600mg,69%收率),为棕色半固体。1HNMR(400MHz,DMSO-d6):δ6.75(dd,J=10.0,8.3Hz,1H),6.50-6.21(m,2H),4.97(s,2H),2.81(t,J=4.9Hz),4H),2.41(s,4H),2.19(s,3H)。MS[ESI,MH+]=210.13。
主要参考资料
[1] WO2014151871 JAK2 AND ALK2 INHIBITORS AND METHODS FOR THEIR USE
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