2,5-二甲基-对苯醌的制备方法
背景及概述[1]
苯醌类化合物不仅被广泛应用于医疗、化工、生物药物等,同时也是一种重要的有机中间体。2,5-二甲基-对苯醌可用作医药合成中间体。如果吸2,5-二甲基-对苯醌,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1-2]
2,5-二甲基-对苯醌的制备如下:
方法1:在300毫升中加入80克2,5-二甲基苯酚。将二甲基甲酰胺置于500毫升中。树脂釜氧化器设有进气口,搅拌器,温度计和回流冷凝器。加入2.5克saladine催化剂并将内容物加热至35℃的温度。然后以0.30升/分钟的速率引入空气。搅拌器以277rpm的速度运行。当氧化装置达到150psi的压力时,开始排气以控制压力。继续氧化直至不再存在2,6-二甲基苯酚。通过用冷水淬灭反应溶液,过滤并干燥,分离出2,5-二甲基-对苯醌产物,其具有良好的纯度。获得99%的二甲基醌的产率。
方法2:将0.1mmol2,5-二甲基苯酚与三氟甲苯、固体催化剂洋葱碳、氧化剂叔丁基过氧化氢加入到密闭玻璃容器中混合,再超声处理形成悬浮液(时间为5min)。其中,三氟甲苯5ml,洋葱碳与2,3,6-三甲基对苯酚的摩尔比为6.66:1。氧化剂与2,3,6-三甲基对苯酚的摩尔比为3.6:1。该混合悬浮液置于油浴锅中在搅拌条件下加热至80℃。反应12小时后,从油浴锅中取出反应容器,冷却至室温,倒出液固混合物,对其进行过滤,得到固体催化剂和剩余的液相混合物,分离出2,5-二甲基-对苯醌产物。
主要参考资料
[1] CN201510154630.9 一种苯酚类化合物催化氧化合成苯醌类化合物的方法
[2] US4360469 Preparation of quinones by salcomine-catalyzed oxidation of phenols
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