4-氨基苯基硼酸的制备和应用

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4-氨基苯基硼酸的制备和应用

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-03-17 阅读量：

背景及概述^[1^-3^]

4-氨基苯硼酸盐酸盐是一种有机中间体，可由双联邻苯二酚与4‑硝基溴苯作为起始原料制备得到。

4-氨基苯基硼酸-图

制备^[¹^]

对于已知报道的4‑氨基苯硼酸盐酸盐通常采用4‑氨基溴苯为原料，氨基经保护后，使用正丁基锂和硼酸酯在‑78℃左右的低温条件下反应，经过酸化和纯化得到产品。此方法有以下缺点：1、原料需要进行氨基的保护和脱保护，操作繁琐；2、反应需要超低温‑78℃，条件苛刻。CN201210557943.5提供一种制备4‑氨基苯硼酸盐酸盐的方法，其特征是：

4-氨基苯基硼酸-制备1

①在极性溶剂中，在80~100℃温度条件下，双联邻苯二酚与4‑硝基溴苯，在醋酸钾和Pd(dppf)Cl₂作用下反应2~3h，降至室温，过滤，乙酸乙酯萃取，浓缩有机层后，粗品经非极性烃类溶剂打浆过滤得到4‑硝基苯硼酸；

4-氨基苯基硼酸-制备2

②4‑硝基苯硼酸在乙酸乙酯中，钯碳催化氢化,在60~80℃，0.8~1.0MPa下加氢6~8h，反应结束后15~25℃过滤，0~10℃下向滤液中加入浓盐酸，过滤得到粗品，粗品使用丙酮打浆，过滤，干燥得4‑氨基苯硼酸盐酸盐。

本方法原料低毒性，易处理，同时避免了深冷低温，反应温度容易达到，条件温和，收率高，工艺安全可靠，适于工业化生产。

应用^[2^-3^]

聚酰亚胺是耐热性最高的一类高分子材料，由于具有优异的综合性能，在航空、航天、电气、机械、化工、微电子等各个领域都有非常广泛的应用。上世纪60年代，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识。

CN201810453742.8公开了一种含咔唑结构二胺单体及由其合成的聚酰亚胺。本发明由3,6-二溴-9-苯基咔唑和4-氨基苯硼酸盐酸盐一步反应制得含咔唑结构二胺单体，该单体与芳香族二酐开环反应得到聚酰胺酸，再通过加热成环法得到聚酰亚胺。本发明的聚酰亚胺的合成方法反应温和，易于操作，为工业化的实现提供可能。本发明制备的聚酰亚胺材料表现出了优异的性能，特别是具有显著增强的热稳定性，在航空航天、电工和微电子等领域具有较大的潜在应用价值和较好的应用前景。

CN201810866314.8报道了一种高阻隔聚酰亚胺新材料的制备方法；本发明方法公开的一种高阻隔聚酰亚胺新材料的制备方法，本方法用2,7-二溴芘和4-氨基苯硼酸盐酸盐在碱性条件下制备出了一种稠环二胺单体，用该种单体二胺与稠环二酐单体反应聚合制备聚酰胺酸溶液，然后加入带水剂和催化剂，采用一步法制备出聚酰亚胺浆料，将浆料制膜后即可得到所述的一种高阻隔聚酰亚胺新材料。本方法将稠环结构引入到聚酰亚胺的主链中，可使聚酰亚胺分子链堆砌更加紧密、刚性增加，限制分子链的运动，减小聚合物的自由体积，使聚合物难以形成气体通道，从而有效提高聚酰亚胺材料的阻隔性能。