3-硝基苯肼盐酸盐的制备方法

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3-硝基苯肼盐酸盐的制备方法

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-01-15 阅读量：

背景及概述^[1][2]

3-硝基苯肼盐酸盐是芳香类有机化合物，其也是一种重要的医药中间体。现有技术以间硝基苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，成盐，制备得到的间硝基苯肼的盐酸盐合成方法，反应时间长，一般需要收率仅为63-72％，并且生产成本高。

结构

制备方法^[1-2]

一种3-硝基苯肼盐酸盐的制备方法，以间硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到间硝基苯肼，与盐酸成盐即得3-硝基苯肼盐酸盐，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。所述的还原反应地温度优选为20℃，pH优选为7。具体步骤如下：

1）向800ml烧杯中加入水110ml，搅拌，加10N盐酸126.5ml、间硝基苯胺 60克，加温至90℃使之全部溶解后慢慢将溶液冷却至0℃，迅速加入亚硝酸钠溶液(由30克亚硝酸钠和15ml水配成)，加毕，调节体系pH为1-2，控制反应体系的温度5℃-7℃，反应30分钟后，停止反应，过滤并保留滤液。

2）向2000ml烧杯中加入水250ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠128克、氢氧化钠 143克，此时溶液pH为7，溶液温度为35℃，待溶液冷却至18℃后，慢慢将上述滤液加入，加完时溶液温度为20℃，pH为7，继续反应30分钟，加温反应体系至30-40℃，搅拌，加盐酸80.5ml，继续加温至75-80℃，并在此温度下反应1.5-2小时后加入氯化钠40克，冷却体系至20℃，过滤保留滤饼并干燥得到产品。高效液相色谱测其纯度为98.42％。