邻甲苯二胺的提纯与应用

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邻甲苯二胺的提纯与应用

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-03-12 阅读量：

概述^[1][2]

邻甲苯二胺为常温下为浅灰色固体，有胺味。它是生产具有广泛用于的甲基苯骈三氮唑的中间体，甲基苯并三氮唑可作为金属防锈剂和缓蚀剂、铜和银的防变色剂、涂料添加剂等。

提纯^[1-2]

市售邻甲苯二胺原料的纯度一般为70-90％重量，其中含有少量的间甲苯二胺、单胺和其它杂质。如果不将这些杂质除去，而将市售原料直接与亚硝酸钠反应，这些杂质也会与亚硝酸钠反应，生成颜色很深的副产物。这些有色杂质很难分离，经多次活性炭脱色，仍不能完全除去，难于使产物达到产品质量要求。

一、CN02111089.1报道了在市售邻甲苯二胺原料中加入0.05-0.5％重量锌、铁、镁、铜的盐，然后进行常规减压精馏。

在装有塔板数为20-22的精馏塔和温度计的500毫升三颈烧瓶中，加入400 克邻甲苯二胺原料(购自沧州大化集团有限公司，内标法测定的纯度为85.5％重量)和0.4克碳酸锌，进行真空蒸馏。开始时的回流比调节至约为10∶1，在加热至液温为150-155℃时，收集76-118℃/650-800Pa的前馏份，共3.4克。然后将回流比调节至约5∶1，在同样的液温条件下，收集118-120℃/650-800Pa 的邻甲苯二胺馏份，共390.5克，瓶底残余物为5.5克。所得邻甲苯二胺馏份的纯度为99.6％(归一法测定)。

二、CN201210248916.X报道一种连续提纯精制邻甲苯二胺的方法，采用两塔串联进行精馏，其特征在于包括以下步骤：

1）将邻甲苯二胺粗品送入储罐（1）中，加热至100~120 ℃，通过泵（2）输送进入脱低塔（3）；

2）在真空作用下，脱低塔（3）塔顶蒸汽，经过冷凝器（4）冷凝，由回流比控制器（5）控制回流量，部分前馏分被送至储罐（6），并由泵（7）转出，回流入塔的液相通过分布器进行分布，与气相进行热交换，达到气液平衡；塔底物料经过再沸器（8）加热，气相物料返回脱低塔（3），无法气化的高沸点物料经过泵（9）输送到产品塔（10）；

3）在真空作用下，产品塔（10）塔顶蒸汽经过冷凝器（11）冷凝，通过回流比控制器（12）控制塔内回流量，将产品邻甲苯二胺送入储罐（13），最终经过泵（14）送入成品储罐，回流进入塔内的液体通过分布器对物料进行分布，与气相进行热交换，达到气液平衡，回流到底部的液体通过泵（15）循环，经过再沸器（16）加热，并逐级分离，使合格的邻甲苯二胺从塔顶流出，高沸点的物质间苯二胺通过泵（15）输送到后馏分储罐（17）储存。

本发明的优点在于：采用两塔串联进行精馏，能够连续的分离邻苯二甲胺、间甲苯二胺、单胺和其他杂质，精馏后邻苯二甲胺的纯度达到99.5%以上。

图1为本发明连续提纯精制邻甲苯二胺的工艺流程简图。

如图1所示，1.储罐；2.泵；3.脱低塔；4. 冷凝器；5.回流比控制器；6.储罐；7.泵；8.再沸器；9.泵；10.产品塔泵；11.冷凝器；12.回流比控制器；13.储罐；14.泵；15.泵；16.再沸器；17.泵；18.真空罐。

应用^[1]

由邻甲苯二胺与亚硝酸钠反应可制成甲基苯并三唑钠。甲基苯并三唑钠可作为金属防锈剂和缓蚀剂、铜和银的防变色剂、涂料添加剂、润滑油添加剂等。例如，世界精细化工手册(续编)(化学工业部科学技术情报所编辑，煤炭工业出版社出版，1986年5月)第718页介绍，甲基苯并三唑钠对铜和铜合金具有与常用苯并三唑钠相同的缓蚀作用，在酸性溶液中，效果甚至更佳。而且，由于利用了工业副产物，甲基苯并三唑钠的生产成本仅为苯并三唑钠的一半左右。

邻甲苯二胺与亚硝酸钠反应合成甲基苯并三唑钠的方法已有报道。例如，美国专利4,158,660和日本专利公开04,360,878中描述了在醋酸溶剂中和常压条件下使邻甲苯二胺与亚硝酸钠反应制备甲基苯并三唑钠的方法。美国专利 4,363,914和大连化工第3，4期(合刊)第12页(1994)描述了在水中和高压下使邻甲苯二胺与亚硝酸钠反应制备甲基苯并三唑钠的方法。与常压法相比，高压法不需要醋酸，副反应少，污染轻，收率高。