氨基(4-甲氧基苯基)乙酸的制备
背景及概述[1]
氨基(4-甲氧基苯基)乙酸可用作医药合成中间体。如果吸入氨基(4-甲氧基苯基)乙酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。
结构
制备[1]
氨基(4-甲氧基苯基)乙酸的制备如下:使用甲酸铵将酮(0.5mmol)和HCOONH 4(5mmol)溶解在转盘反应管中的MeOH(2ml)中。然后将混合物脱气并在80℃和氮气下搅拌10分钟。然后引入HCOOH / NEt3共沸物(0.5ml)和催化剂溶液(1ml)(通过将催化剂0.5μmol溶解在MeOH1ml中制备)。将所得混合物在80℃下搅拌所示时间。将反应用水淬灭,用KOH水溶液碱化并用DCM萃取。然后在真空下除去溶剂。
将粗产物溶于乙醇(10ml)中,然后加入6N HCl溶液(5ml)。将混合物回流6小时。然后在真空下除去乙醇,用乙酸乙酯洗涤得到的水层以除去杂质。将水层用KOH溶液碱化,并用DCM萃取。合并有机层,用硫酸钠干燥。在真空下蒸发溶剂后得到最终产物氨基(4-甲氧基苯基)乙酸。收率88%。
主要参考资料
[1] WO2013153407 CATALYST COMPOUNDS
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