4-氟苯乙酸的制备_凯茵工业添加剂

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4-氟苯乙酸的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-04-08 阅读量：

背景及概述^[1]

4-氟苯乙酸是有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工医药研发过程中，可在制药、电子材料等的合成中有着无可替代的作用。

制备^[1-2]

方法1：4-氟苯乙酸的制备：向反应瓶内加入800克15％HCl与250克4-氟苯胺，加热搅拌至溶清。降温到-5～5℃，加入400g二氯甲烷，20g四甲基氯化铵和20g氯化铜。滴加入含250g偏二氯乙烯的二氯甲烷溶液。保持温度，缓慢滴加含210g亚硝酸钠的水溶液。保温反应2小时。反应完毕，淬灭过量亚硝酸。加入二氯甲烷萃取后脱溶，得到1-(2，2，2-三氯乙基)-4-氟苯396.2g。三口瓶在氮气保护下，加入400g25％的盐酸。加热到65～75℃。滴加300g中间体1-(2，2，2-三氯乙基)-4-氟苯和50g二氯乙烷。滴加完毕，保温反应8小时。反应完毕。将体系降温滴加入冰水中淬灭。过滤，水洗，干燥后用甲苯重结晶得到纯品4-氟苯乙酸175.6g，HPLC纯度大于99wt％。

方法2：将312ml甲醇，吡啶-2-羧酸钴0.55g，醋酸钯1.37g，加入到高压釜反应釜中，搅拌5分钟使催化剂溶解，用CO置换釜中空气3次，升温至180℃，冲入CO至压力升至1.5MPa.在1小时内，同时将57.8g(0.4mol)对氟氯苄和160g(1.2mol)30％NaOH滴加至反应釜中。反应5小时后，降温至室温，减压蒸馏脱除甲醇，过滤掉催化剂，加30％盐酸调节PH至1，过滤、干燥得到4-氟苯乙酸，纯度为：99.40％，收率为84％。