4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺的制备
背景[1]
4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺是有机合成中间体和医药中间体，可用于实验室研发过程和化工医药研发过程中。
制备[1-2]
方法1：4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺制备如下：
将4-氟-2-甲氧基苯胺(20g)于-15℃溶于浓硫酸，使混合液中固体全部溶解，缓慢加入溶于浓硫酸的硝酸钾溶液(5.91g)。于此温度下继续搅拌2h。此反应液倒入冰水中，加入NaOH，调节pH8.0-9.0，剧烈搅拌析出固体，抽滤，得黄色固体4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺(22.0g)，收率83.7％。
方法2：4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺制备如下：
B1-2的合成：原料B1-1称取50g，加入500ml甲醇全溶解，加入Pd/C10g，35℃下氢化反应两天。点板监控，原料反应完毕，处理。直接滤除Pd/C，旋干甲醇相得到粗品39g，直接投下一步。
B1-3的合成：原料B1-2取39g，加入到500ml的浓硫酸中，冰盐浴下加入。控制温度在10℃以下搅拌全溶。保持温度10℃以下加入1ep硝酸钾，室温下搅拌过夜。次日，倒入冰水中，用氨水调节PH>7，乙酸乙酯萃取，干燥，过柱，得到44g产品。
1H-NMR(CDCl3) δ7.39(d，J＝7.2Hz，1H)，6.63(d，J＝12.4Hz，1H)，3.94(s，3H)，3.90(broad，2H)。
应用[1]
4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺可用于制备如下化合物：
室温下，将4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺(22.0g，)三乙胺和DMAP溶于THF中，然后向反应体系中滴加Boc2O的THF溶液，继续搅拌反应24h。反应完毕后，倒入水中，用二氯甲烷萃取3遍，有机层依次用用水，饱和食盐水洗涤，然后经无水硫酸钠干燥，蒸干得棕褐色固体。
主要参考资料
[1] CN110078732-嘌呤类化合物及其用途
[2] CN108558835-一种氘代AZD9291的晶型、制备方法及用途
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