4-联苯甲酸的制备_凯茵工业添加剂

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4-联苯甲酸的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-04-08 阅读量：

背景及概述^[1]

4-联苯甲酸可用作医药合成中间体，如制备联苯二唑类衍生物，经体外抗菌活性测试，表明该类化合物具有较强的抗真菌和抗细菌活性。

制备^[1]

方法1：4-联苯甲酸的制备。在氩气保护下，将4-溴苯甲酸2.75g(13.8mmol)、苯硼酸2g(16.4mmol)、K2CO32.71g(27.3mmol)，四三苯基磷钯0.2g加入到40mL的二氧六环溶剂/水(10：1)中，升温至75℃，5h后TLC监测反应完全。冷却反应液，抽滤，调PH值至2-3，有大量白色固体生成，抽滤得到白色固体4-联苯甲酸2.30g，收率84.9％。MS[M+H]+(m/z)：199.2。

（R1=R2=H）

方法2：4-联苯甲酸的制备：在装配有磁力搅拌子的25mL玻璃管中加入1mmol的对苯基苯乙酮(式(1-16))、0.1mmol的I、0.1mmol的Fe(NO)·9HO、2mL的DMSO，用氧气置换玻璃管中的空气后密封玻璃管，随后将密封玻璃管放入预先加热至130℃的油浴锅中，并开启磁力搅拌器，反应12h后，取出密封玻璃管，待其冷却至室温，反应液中加入水淬灭反应，然后用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液调pH到11左右，用乙酸乙酯洗涤三次，水相用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液把pH值调到2左右，再用乙醚萃取三次，合并这三次的乙醚萃取液，减压蒸除乙醚，再进行柱层析分离，以乙酸乙酯/石油醚体积比1：25的混合液为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂即得产物对苯基苯甲酸，分离收率为81％。