4,4’-联苯二甲醛的制备
背景及概述[1]
4,4’-联苯二甲醛是重要的有机合成中间体,是联苯衍生物中的一种。联苯的衍生物在医药、高分子液晶、染料、颜料等方面有广泛的应用。目前,芳香族甲醛类产品的合成方法分为间接电氧化法、相转移催化法及有机化学合成法。有机化学合成方法中主要有:氯甲基化法、酰卤化法、气相或液相选择性氧化法、羟酸还原法等多种合成方法。
有研究以联苯为原料,经双氯甲基化,水解而制备4,4’-联苯二甲醛,总收率仅为30.8%。或者以联苯为原料,经胺甲基化、水解和成盐得4,4’-二胺甲基联苯盐酸盐,然后再与六次甲基四胺反应后水解得4,4’-联苯二甲醛,总收率为57.8%。4,4’-联苯二甲醛的合成方法众多,但是其合成路线过长,收率低,生产成本高。
制备[1]
4,4’-联苯二甲醛制备如下:
在配有回流冷凝器的反应器中,加入4mL环己烷和40.0g(0.33mol)SOCl2,搅拌并冷至10℃左右,慢慢滴加N,N二甲基酰胺22.0g(0.3mol),反应0.5-2.0h后形成Vilsmeier配位络合物;再滴加16.0g(0.1mol)用环己烷溶解的联苯溶液,滴加完毕后,升温至80-90℃,,维持此温度搅拌反应8h,冷至室温。在冰水冷浴反应器,向反应液中慢慢滴加冰水,滴毕,于冰浴冷却下慢慢加入30%氢氧化钠溶液至pH达到5-6,沉淀得黄色片状晶体,抽滤,滤饼重结晶,真空干燥得4,4’-联苯二甲醛15.2g,m.p.139-141℃。高液相测定纯度大于98.0%,收率大于70%。
主要参考资料
[1] CN201010000036.1 一锅法合成4,4’-联苯二甲醛的方法
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