二(4-叔丁基苯基)氯化碘的制备

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二(4-叔丁基苯基)氯化碘的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-03-10 阅读量：

背景^[1]

由于碘鎓盐不溶于非极性溶剂，以至于它作为光引发剂的光聚合体系须用极性溶剂来溶解单体，如甲醇、氯仿等。又因其负离子（AsF6-、SbF6-等）有毒，所以在很大程度上限制了它的应用。针对这些问题，近年来合成了新型碘鎓盐，主要是为了提高在极性较小的溶剂中的溶解性并降低毒性。例如，用于引发官能团化的硅氧化烷聚合，其固化速度可达457m/min，因此[B(C6H5)4-]大有取代SbF6-的趋势。二(4-叔丁基苯基)氯化碘为碘鎓盐类化合物，研究其合成具有重要意义。

制备^[1]

二(4-叔丁基苯基)氯化碘的制备：

第一步，对叔丁基苯基碘鎓硫酸氢盐的制备：取碘酸钾15.0g，醋酐30.0g，醋酸10.0g置于反应瓶中，冰盐浴控制体系温度在-5℃~-10℃，搅拌过程中缓慢滴加14.0g浓硫酸，待浓硫酸滴完后，取18.8g叔丁基苯用恒压漏斗缓慢滴加进反应体系。继续搅拌反应24h后缓慢滴加50mL去离子水，将溶液用苯萃取2~3次，分出水层，并合并苯层水洗一次，将水层合并即得到对叔丁基苯基碘鎓硫酸氢盐的水溶液。

第二步，对叔丁基苯基碘鎓盐酸盐的制备：取8.2g氯化钠溶于水中，慢慢倒入上述对叔丁基苯基碘鎓硫酸氢盐水溶液中，搅拌，有固体析出。经抽滤，干燥，称重得到20.6g白色的二(4-叔丁基苯基)氯化碘，收率68.7%。