2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸的制备

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2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-01-17 阅读量：

背景及概述^[1]

2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸可用作医药合成中间体。如果吸入2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备 ^[1]

2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸可用作医药合成中间体。如制备如下化合物：

使用叔丁基[（1S，3R，5S）-3-（3-{[（3-溴吡唑并[1,5-a]嘧啶-5-基）羰基]氨基}吡啶-4-基）-5-甲基环己基氨基甲酸酯和2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸为原料。

具体步骤为：叔丁基[（1S，3R，5S）-3-（3-{[（3-溴吡唑并[1,5-a]嘧啶-5-基）羰基]氨基}吡啶-4-基）-5-甲基环己基氨基甲酸酯，2，6-二氟-3-甲氧基苯硼酸（20.4 mg，0.0756 mmol），二环己基（2'，4'，6'-三异丙基联苯-2-基）膦-（2'-氨基联苯-2-基）（氯）钯（1：1）（3.3 mg，0.0042 mmol）将磷酸氢三钾水合物（23.9mg，0.104mmol）的1,4-二恶烷（0.51mL）/水（0.17mL）溶液在80℃，N2气氛下搅拌1.5小时。将反应混合物用DCM稀释并用水洗涤。减压浓缩有机层。通过制备型HPLC（XBridge TM C18柱，用含有0.05％TFA的MeCN /水的梯度，以60mL / min的流速洗脱）纯化残余物，得到Boc保护的中间体。将化合物用1：1 DCM / TFA（2mL）处理2小时。减压除去挥发性溶剂，将得到的残余物溶于MeOH中，并通过制备型LCMS（XBridge TM C18柱，用含有0.1％氢氧化铵的MeCN /水的梯度，以60mL / min的流速洗脱）纯化。得到标题化合物，为白色固体（4.3mg，18％）。