2-氧代-4-苯基丁酸的制备
概述[1]
2-氧代-4-苯基丁酸可用作医药合成中间体,如制备2-氧代-4-苯基丁酯乙酯(EOPB),2-氧代-4-苯基丁酯乙酯是合成普利系列血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)如赖诺普利,贝那普利等药物的重要中间体,ACEI由于其对高血压和充血性心力衰竭具有显著的治疗效果,因而吸引了众多药化科技工作者对其合成进行研究。
制备[1-2]
2-氧代-4-苯基丁酸制备如下:
方法1:在装有回流冷凝器和隔膜的三颈烧瓶中加入1.5g乙内酰脲4,并在氩气气氛下放置。加入NaOH(20%,32mL)后,再次用氩气冲洗设备。将混合物加热回流3小时,然后冷却至0℃,并通过缓慢加入HClconc将其调节至pH7。加入650mgNaHCO3之后,将混合物在液-液萃取装置中用乙醚萃取3小时。随后加入9mLHCl,进一步萃取,将产物萃取到有机相中。真空除去溶剂,得到黄色油,将其吸收在70mLH2O中,并通过添加1MNaOH将其重新调节至pH7。用液氮冷冻并冻干,得到白色晶体2-氧代-4-苯基丁酸(864mg,4mmol,61%)。
方法2:以苯甲醛为起始原料,与醋酸酐缩合,肉桂酸加氢酯化得苯丙酸乙酯,苯丙酸乙酯与草酸二乙酯缩合得到3-苄基-2-氧代丁二酸二乙酯,最后3-苄基-2-氧代丁二酸二乙酯经水解酯化制得2-氧代-4-苯基丁酸。
主要参考资料
[1] EP 2574667
[2] CN200810025051.4一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法酯的制备方法
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