1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈的制备
背景及概述[1][2]
1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈又名-((1-异氰基乙基)磺酰基)-4-甲苯;1-甲基-1-甲苯磺酰甲基异氰化物;1-甲基-1-甲苯磺酰甲基异丁酯,Benzene,1-[(1-isocyanoethyl)sulfonyl]-4-methyl-;1-Tosylethylisocyanide;a-Tosylethylisocyanide;是一个在有机合成中,尤其是合成五元有机杂环话和中用途广泛的中间体,在药物合成及其他精细化工产品合成中均已得到应用。然而,1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈现有的制备方法其产率很低,由于其与水混合,一般不回收,大量制备时增加成本且污染环境,应考虑以廉价或易回收的溶剂代替。
1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈
制备[2]
1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈制备方法:
步骤一:在装有搅拌器的反应釜中,一边搅拌一边加入N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、无水乙醚和乙腈,将搅拌中的悬浮液在冰-盐浴中冷却至-3℃,滴加乙醇和正乙烷的混合溶液,并在35m内匀速滴加完毕,白色悬浮液逐渐变成棕色;
步骤二:将上述棕色悬浮液保持0℃再搅拌40min,搅拌的同时加入冰水,棕色悬浮液吸滤出暗棕色沉淀,将暗棕色沉淀溶于68℃的丁苯中,加入活性炭,搅拌10m后过滤,在旋荡下加石油醚于溶液中,30m后吸滤出沉淀并在真空干燥器中干燥7h,即制得淡棕色无色固体产物。
主要参考资料
[1] 丁成荣, 张朝阳, 王现刚, 肖骏, 严允兵, & 张国富. (2012). 对甲苯磺酰甲基异腈的合成. 农药, 51(12), 869-871.
[2] 蒋淑艳, 赵岩, & 韩毓鼎. (1997). 合成对甲苯磺酰甲基异腈反应条件的研究. 山东化工(2), 16-18.
[3] 王亚男, 刘仕伟, 李露, & 于世涛. (2016). 对甲苯磺酰甲基异腈的合成研究. 化工科技, 24(1), 37-40.
你可能感兴趣的
- 亨斯迈钛白粉
- 巴斯夫抗氧剂
- 巴斯夫颜料染料
- 科莱恩颜料染料
- 朗盛颜料
- 纽碧莱颜料
- 好利得颜料
- 卡博特色母粒
- 陶氏杀菌剂
- 罗门哈斯阻垢剂
- 三菱大孔树脂
- 卡博特白炭黑
- 信越硅油
- 道康宁硅油
- 杜邦钛白粉
- 伊士曼纤维素
- 巴斯夫高岭土
- 英格瓷高岭土
- 雅宝抗氧剂
- 抗氧剂
- 长春抗氧剂
- 道康宁硅胶
- GE迈图硅胶
- 安泰密封胶
- 爱卡颜料
- 默克珠光颜料
- 科莱恩抗氧剂
- 特诺钛白粉
- 瓦克VAE乳液
- 特密高碳黑
- 百合花颜料
- 朗盛橡胶
- 陶氏增韧剂
- 华乐荧光颜料
- 陶氏胶粘剂
- 艾迪科抗氧剂
- 利安隆抗氧剂
- 韩国三华色母粒
- 德固赛消光粉
- 三菱碳黑
- 卡博特碳黑
- 德固赛碳黑
- 德固赛白炭黑
- 瓦克白炭黑
- 德山白炭黑
- 科莱恩蜡粉
- 霍尼韦尔蜡粉
- 巴斯夫蜡粉
- 白炭黑
- 碳黑
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要严格注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,烦请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理。