2-溴苯甲酮的应用
2-溴苯甲酮可用作有机合成和医药研发的中间体,适用于实验室有机合成和化工医药合成过程中。
应用[1]
1.制备N-苯甲酰甲基溴吡啶
加入1200mL二氯甲烷,加入4mol吡啶(316g),30℃反应15小时,反应结束,冷至室温,加入600mL水和800mL乙酸乙酯萃取,分出有机相,水相用乙酸乙酯萃取(3×600mL),合并有机相,用水洗涤(2×250mL),200mL饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液浓缩后得N-苯甲酰甲基溴吡啶粗产品,该粗产品经正己烷:乙酸乙酯=1:2(体积比)的混合溶液重结晶得纯品107.1g,产率64.2%。
2.无取代酮缩甲氨基硫脲噻唑
在100ml的圆底烧瓶中加入0.1035g无取代酮缩甲氨基硫脲和0.8mmol的2-溴苯甲酮,取20ml无水乙醇为溶剂。加入转子,在80℃恒温水浴锅加热搅拌回流两小时,溶液从无色变为黄色,底部有少量固体析出。静置一段时间,有大量固体析出。过滤、室温干燥得到黄色固体0.048g,产率为35.58%。
制备[2]
600mmol(72.0g)苯甲酮,溶于500mL二氯甲烷,在0℃下滴入2mol液溴(320g),滴完搅拌3小时。反应结束减压蒸馏除去溶剂得到2-溴苯甲酮。
主要参考资料
[1]戴立言, & 陈英奇. (2000). 2-氨基-4'-溴-二苯甲酮的合成. 化学通报, 63(5), 51-52.
[2]耿宣平, 张向龙, 程伟, 韩猛, 来新胜, & 来超, et al. (0). 一种N-苯甲酰甲基溴吡啶的制备方法.
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