2-苯甲酰-1,3-茚满二酮的制备方法
背景及概述[1]
1,3-茚满二酮类杀鼠剂是一种重要的抗凝血杀鼠剂,由于适口性好,对非靶动物安全,其多次口服毒力远大于急性口服毒力,因此累计毒力效果明显,灭鼠效果好,目前已成为杀灭鼠类的主要药物之一;常见的1,3-茚满二酮类杀鼠剂有敌鼠,敌鼠钠盐,氯鼠酮等。基于抗凝血杀鼠剂结构的改进、增加特异性官能团的研究一直是近几年来国内外的研究的热点。2-苯甲酰-1,3-茚满二酮为1,3-茚满二酮衍生物,可用作医药合成中间体。如果吸入2-苯甲酰-1,3-茚满二酮,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
2-苯甲酰-1,3-茚满二酮制备如下:向27g的甲醇钠中,添加60ml的7-酒石酸二甲酯,并将苯乙酮和酒石酸二甲酯的混合物逐滴添加至该混合物中,该混合物在约60至70'C的温度下变为液体或深棕色。进行回流20小时。反应后,将内容物通过过滤分离,用苯洗涤并释放过夜。接着,将晶体溶解于适量的水中,用苯洗涤,再使二氧化碳气体通过水层,将苯完全除去后,将苯完全除去。得到56克目标产物2-苯甲酰-1,3-茚满二酮,为黄色针状晶体。产率45%,熔点105-106℃。
主要参考资料
[1] JPS5524128 INDANEE1*33DIONE DERIVATIVE
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