2-叔丁基-4，6-二碘苯酚的主要应用

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2-叔丁基-4，6-二碘苯酚的主要应用

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-10-21 阅读量：

背景及概述^[1]

2-叔丁基-4，6-二碘苯酚可用作医药合成中间体。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

2-叔丁基-4，6-二碘苯酚制备如下：将2-叔丁基苯酚(99.95g，665.36mmol)溶解在1250mL甲醇中，并使用31.96g(799.0mmol，1.2当量)氢氧化钠如下转化成对应的苯酚盐：在室温搅拌氢氧化钠颗粒，然后在冰/盐浴中冷却反应混合物。将碘化钠(299.34g，1997.07mmol，3.0当量)和8.3%漂白剂(1265.83g，1411.39mmol，2.1当量)以四等份加入冷的反应溶液中，加入漂白剂的同时保持反应混合物<0℃。历时18分钟时段加入500mL20%(w/w)硫代硫酸钠溶液，同时使温度从-0.6℃升高至2.5℃。通过历时97分钟的时段加入197.5mL浓HCl，将反应混合物的pH调至约3，同时使反应温度从1.2℃升至4.1℃。将得到的浆料过滤，并用约2L水洗涤湿滤饼。将湿滤饼在真空下放置在布氏漏斗上过夜(约15小时)，得到289.33g(效能调整收率=254.61g)标题产物2-叔丁基-4，6-二碘苯酚。

应用^[1]

2-叔丁基-4，6-二碘苯酚可用于制备1-叔丁基-3，5-二碘-2-甲氧基苯：将来自部分A的产物2-叔丁基-4，6-二碘苯酚(93%含量测定，21.6g，50mmol)溶解在140mL丙酮中。加入碘代甲烷(4.2mL，67.5mmol，1.35当量)，随后加入50%氢氧化钠水溶液(5.0g，62.5mmol，1.25当量)。将反应物搅拌过夜，然后浓缩至约50-60mL。加入80mL庚烷类，随后加入50mL水，并将各层摇动和分离，并用20mL庚烷类反萃取水层。将有机层合并，并每次用50mL的10%的NaCl水溶液洗涤两次，以产生91.1克庚烷溶液，其含量测定为19.1g标题化合物1-叔丁基-3，5-二碘-2-甲氧基苯。