5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备
背景及概述[1]
5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯是一种较为重要的常用药物中间体，对于5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯制备，有文献报道以5-氨基-2-甲基苯甲酸为原料，通过重氮化、水解、再酯化得到目标产物，最后通过柱纯化得到目标化合物；或者以5-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯为原料，通过重氮化、水解，最后也要过柱纯化。
这些工艺的主要缺陷是需要柱纯化，不适合规模化生产。因此，找到一种合适的后处理方法，使该工艺能够大规模应用到生产上就成为需要解决的关键问题。
制备 [1]
一种有效制备和纯化5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯的方法，主要解决现有合成纯化过程中不易放大，需要柱纯化的技术问题。这种方法具有反应时间较短、纯化工艺简单的特点，适合规模化工业生产；对反应的后处理工艺做了较大改良，水洗除去副产品5-羟基-2-甲基苯甲酸，然后用二氯甲烷和正庚烷混合溶剂进行重结晶，既提高了产品的纯度，又保证了收率。
包括以下步骤：以5-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯为原料，依次通过重氮化，水解反应得到粗品，粗品溶于二氯甲烷后，水洗除去反应液中生成的副产品5-羟基-2-甲基苯甲酸，得到的粗品5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯，再用二氯甲烷和正庚烷混合溶剂重结晶得到淡黄色粉末5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯。除去反应液中生成的副产品5-羟基-2-甲基苯甲酸的水洗次数为2～3次，结晶所用的混合溶剂体积为原料5-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯投料体积的4～8倍，混合溶剂中二氯甲烷和正庚烷按1∶2体积比添加。具体合成工艺路线如下：
所述的重氮化和水解反应步骤为：5-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯溶解在硫酸溶液中，在0～5℃滴加亚硝酸钠溶液，0～5℃反应1h后，将所得的重氮盐溶液滴加到硫酸溶液中水解，重氮盐水解温度为70～90℃，水解的时间为30～60min，反应结束后降温析晶，固体过滤得粗品。
主要参考资料
[1] CN201010125439.9 高纯度5-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯的合成方法
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