3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐的制备方法
背景及概述[1]
3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐可用作医药合成中间体。
制备[1]
3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐制备如下:采用青霉催化制备3-羟基邻氨基苯甲酸,反应式如下:
底物2-氨基酚(1)经青霉催化反应,得到产物3-羟基邻氨基苯甲酸(2)。有多种微生物可以催化此反应,经过大量实验筛选,最终确定采用青霉作为催化剂,因为其催化反应的效果最好,副产物极少,反应收率高。具体步骤如下:15L发酵罐,即制备微生物发酵液发酵罐,在其发酵液中加入底物2-氨基酚,使浓度为90-95g/L,补加以下成份,使浓度为:直链的10碳醇聚氧乙烯醚为10-12g/L,木糖20-24g/L、蔗糖25-28g/L、糯米粉18-22g/L,121℃高压灭菌30分钟;冷却至33-35℃时,搅拌乳化,进行生物催化反应,反应时间为49-54小时;反应开始时,立即流加浓度为5%的NaHCO3水溶液,同时流加浓度为1%的盐酸水溶液,调节NaHCO3与盐酸水溶液的流加速率,维持pH6.4-6.6,所加入的物料均经过灭菌处理;通气比为0.6-0.7V/V,即每分钟通气量为0.6-0.7倍反应液体积,反应结束后,破乳,用0.2倍反应液体积乙酸乙酯萃取反应液萃取3次,合并有机相,有机相蒸出乙酸乙酯,得到产物3-羟基邻氨基苯甲酸,反应转化率98.1-99.6%,产品收率95.9-97.1%。3-羟基邻氨基苯甲酸进一步与盐酸反应制备生成3-羟基邻氨基苯甲酸盐酸盐。
主要参考资料
[1] CN201610464886.4 一种微生物生产氨基羟基苯蚁酸的方法
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