4-丁苯-1-磺酰氯的制备方法
背景及概述[1]
4-丁苯-1-磺酰氯可用作医药合成中间体。如果吸入4-丁苯-1-磺酰氯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
4-丁苯-1-磺酰氯制备如下:向丁基苯(4.13g,30.8mmol)的CHCl3(50mL)溶液中加入氯磺酸(17mL,29.8g,256mmol)并将混合物在室温下搅拌20小时。将混合物倒在冰(200mL)上并用EtOAc(3×100mL)萃取。将合并的萃取液用水,NaHCO3溶液和水洗涤,干燥(Na2SO4),并真空浓缩。黄色油状残余物4-丁苯-1-磺酰氯(产率88%)无需进一步纯化即可用于下一步反应;1HNMR(300MHz,CDCl3)δ0.94(t,3H,J=7Hz),1.34-1.41(m,2H),1.62-1.67(m,2H),2.73(t,2H,J=8Hz),7.41(d,2H,J=8Hz),7.94(d,2H,J=8Hz)。
应用[1]
4-丁苯-1-磺酰氯可用作医药合成中间体,如制备4-丁基-N-q.3.4-噻二唑-2-苯并磺酰胺:在氩气下,在-20℃下向搅拌的2-氨基-1,3,4-噻二唑(2.0g,19.7mmol)的吡啶(30mL)溶液中加入4-丁苯-1-磺酰氯(10毫摩尔)。将反应混合物在室温下搅拌16小时。加入水(300mL)以淬灭反应。将混合物用CH2Cl2萃取,有机萃取液用2NHCl(2×150mL),盐水洗涤,经无水Na2SO4干燥,过滤并浓缩。通过硅胶快速色谱法纯化残余物,用甲醇:DCM1:33洗脱,得到产物4-丁基-N-q.3.4-噻二唑-2-苯并磺酰胺(3.72g,11.4mmol,58%产率),为固体,mp125-126℃。
主要参考资料
[1]WO2009129267SMALLMOLECULEINHIBITORSOFTHEPLECKSTRINHOMOLOGYDOMAINANDMETHODSFORUSINGSAME
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