甘西鼠尾草酸甲的制备方法
概述[1]
甘西鼠尾草酸甲是一种罕见的水溶性和高生物活性的物质,目前,只在甘西鼠尾草中存在。
制备方法[1]
一种水解转化丹酚酸B制备甘西鼠尾草酸甲的方法,其特征在于包括如下工艺步骤:
A、碱催化水解
取500g丹酚酸B固体,缓缓加入浓度3%的碱水溶液调pH至12,55℃水浴加热30min,待丹酚酸B水解成甘西鼠尾草酸甲,然后再以体积分数5%的盐酸水溶液将水解液pH调至弱酸性;缓缓加入碱水溶液能够使得碱液分布均匀,体系碱催化水解更加充分。
通过HPLC检测可以判断丹酚酸B水解成甘西鼠尾草酸。碱液PH值在12以下反应速率很慢,碱液PH值在13以上反应速度过快,容易导致水解过度,不能得到目标物。反应完成后,需要调弱酸终止反应,否者水解会继续进行,水解时目标物是成盐状态,需要调酸还原。因为水解产物的酸性较弱,所以还原时需要加强酸,但硫酸反应太剧烈,所以选择盐酸。
B、萃取浓缩
将步骤A得到的水解液用乙酸乙酯萃取至产品完全,45℃浓缩拉干乙酸乙酯相。
C、水解液纯化
先用25%乙腈溶解萃取浓缩液,然后用薄层硅胶过滤,最后用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤,上高效制备液相色谱柱分离,色谱柱填料为C18填料,流动相为体积分数25%的乙腈水溶液,检测波长286nm,紫外检测器在线监测,针对性收集目标化合物色谱峰段制备溶液。
在步骤C中,也可以采用甲醇溶解,但考虑到制备时使用的是乙腈的流动相,所以优先考虑用流动相溶解。
制备色谱柱填料的粒径一般在10--40μm,粒径太小对设备的要求较高,粒径太太分离效果不理想。一般直径越大流速越大。
D、甘西鼠尾草酸甲回收
将制备合格的产品段用45℃浓缩至无乙腈,乙酸乙酯萃取至产品完全,45℃浓缩拉干,45℃鼓风干燥得甘西鼠尾草酸甲固体50.23g,液相色谱检测纯度为98.5%。
计算得产品收率为(50.23/500)×100%=10.05%。
主要参考资料
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611257646.3 一种水解转化丹酚酸B制备甘西鼠尾草酸甲的方法
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