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草酸双(五氟苯基)酯[化学发光试剂]的制备方法

来源:凯茵工业添加剂 时间:2020-10-20 阅读量:

概述[1]

由于化学反应产生的激发态的化学物质,跃迁到较低能量状态时的发光现象。某些物质在进行化学反应时,由于吸收了反应时所生成的化学能,使分子或原子中的电子被激发至激发态,这种受激发的电子由激发态回到基态时,以光辐射的方式释放能量;或者是凭借能量转移机制,将激发能转移到受体分子上,再由受体发射出光子。光辐射能量的大小及光谱范围,完全由物质的化学反应所决定。草酸双(五氟苯基)酯是酯类化合物,其可用作化学发光试剂。如果吸入草酸双(五氟苯基)酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。

结构

制备方法[1]

草酸双(五氟苯基)酯制备如下:361.2g(2摩尔)2,4-二硝基苯酚溶于5升干燥苯中,将干燥的溶液在氮气下冷却至10℃,并且加入202.4g(2摩尔)新蒸馏的三乙胺。然后在30℃搅拌下加入氯化物(139.6g;1.1摩尔),最小化使用冰浴保持反应温度。将所得黄色浆液搅拌3小时,并在减压下蒸发至干。将固体充分搅拌,氯仿溶解三乙胺盐酸盐,将产物收集在烧结玻璃漏斗上,用水洗涤,真空干燥。将反应混合物回流20分钟以确保反应完成,产物草酸双(五氟苯基)酯用氯苯-乙醚(1:1)重结晶。

主要参考资料

[1] Chemiluminescence from Reactions of Electronegatively Substituted Aryl Oxalates with Hydrogen Peroxide and Fluorescent Compounds'

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