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草酸亚铁的制备及其在水污染处理中的应用

来源:凯茵工业添加剂 时间:2020-10-24 阅读量:

背景及概述[1][2]

草酸亚铁,也称为乙二酸亚铁,电池级草酸亚铁可作为电池正极材料磷酸铁锂的原料,是制造锂离子电池正极活性材料磷酸亚铁锂的主要物质之一。其纯度和粒径对磷酸铁锂的性能的性能至关重要。

制备[1]

一、一种纳米级草酸亚铁的制备方法

一种纳米级草酸亚铁的制备方法,包括以下步骤:

(1)原料硫酸亚铁的预处理

将原料硫酸亚铁投入不锈钢水洗釜中,用去离子水充分洗涤过滤后,将铁粉 回收,将硫酸亚铁移至搪瓷溶解釜中;

将搪瓷溶解釜中的硫酸亚铁加去离子水充分溶解,再加入纯净的铁粉、抑制 剂和杂质沉淀剂,调节溶液pH值为1~4,充分搅拌后静置至溶液澄清,将上层的 硫酸亚铁澄清液转入搪瓷合成釜中备用,铁粉的加入量为硫酸亚铁质量的 1%~2%,抑制剂的加入量为硫酸亚铁质量的0.5%~5%,杂质沉淀剂的加入量为硫 酸亚铁质量的1%~10%;

(2)纳米级草酸亚铁的合成

向沉淀剂中加入沉淀剂质量的100%~300%的去离子水,搅拌并逐步升温至 70~90℃备用;

将增稠剂加到硫酸亚铁澄清液中,搅拌并逐步升温至70~90℃,增稠剂的加 入量为硫酸亚铁质量的20%~40%;

向搪瓷合成釜中沉加入沉淀剂溶液,沉淀剂与硫酸亚铁摩尔比为(0.6~1)∶ 1,保持温度恒定并搅拌0.5~2h,静置至沉淀完全后,回收上层清液,所得沉淀 即为纳米级草酸亚铁;

(3)纳米级草酸亚铁的洗涤

将所得的纳米级草酸亚铁,加去离子水搅拌3~5min后,静置后过滤分离,反 复洗涤至用质量分数20%~30%的氯化钡溶液检验无沉淀;

(4)纳米级草酸亚铁的干燥

对洗涤后的纳米级草酸亚铁进行干燥,所得即为纳米级草酸亚铁。

二、磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法

一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法,包括以下工艺流程:

A.在除杂釜内加入纯水,启动搅拌,并按照液固重量比为0.5~5∶1根 据纯水的量加入亚铁盐固体,开始加热,水温升至80~100℃后,加入与亚铁盐固体的重量比0.5~3%的还原铁粉,恒温搅拌1~3小时,控制其反应后的pH=2~4,得到亚铁盐溶液,开始压滤;

B.将A步骤产生的亚铁盐溶液通过一组自动保压密封型厢式压滤机,同时过滤金属杂质、非金属杂质及去除过量的还原铁粉,得到纯净的亚铁盐溶液;

C.当B步骤的亚铁盐滤液清亮后,打开压滤机出液阀,将亚铁盐滤液快速打入主反应釜中;当压滤完成后,温度控制在30~60℃,,取所述亚铁盐的摩尔数1.001~1.05倍量的二水草酸固体,开始加二水草酸固体, 加料时间为5~60min,反应10~60min之后再把反应温度升至70~100℃恒温反应;

D.将C步骤中得到的反应液充分搅拌,并保温2~4h进行陈化,得到草酸亚铁浆料;

E.通过离心机分离草酸亚铁浆料中的草酸亚铁,转速为30~100转/min,离心时间20~60min;

F.将分离后的草酸亚铁经过水洗,烘干后得到草酸亚铁成品。

应用 [3]

一、利用草酸亚铁活化过硫酸盐体系修复有机物污染水体

CN201610482121.3提供一种利用草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)活化过硫酸盐(PS)体系修复有机物污染水体的方法。本方法解决了Fe(II)激发过硫酸盐体系中Fe(III)易沉淀,Fe(III)/Fe(II)难循环以及不能回收再利用的问题,且可提高修复效率,将其用于有机物污染水体的修复具有高效、无选择性、环境友好、无二次污染等优点。技术方案为:一种利用草酸亚铁活化过硫酸盐(PS)体系修复有机物污染水体的方法,其特征在于:在待修复有机物污染水体中加入草酸亚铁、过硫酸盐物质,进行有机物污染水体的修复。所述的草酸亚铁是难溶于水的物质,尺寸大小不作限制;所述草酸亚铁与过硫酸盐的摩尔比为 1:10~2:1。

二、使用草酸亚铁制备磷酸亚铁锂

一种使用草酸亚铁制备磷酸亚铁锂的方法,包括以下步骤:

第一步,按分子式LiFe1-xMxPO4/C称取x摩尔硫酸亚铁铵和(1-x)摩尔草酸盐,其中x为0-0.01,M为Cu、Co、Ca、Zn、Mg、Ni、Ti、V或Mo,放入过量的浓度为0.1mol/L-0.7mol/L的草酸溶液中,加热到60℃-90℃,搅拌,得到草酸亚铁结晶体,所述的草酸盐为草酸铜、草酸钴、草酸钙、草酸锌、草酸镁、草酸镍、草酸钛、草酸钒或草酸钼。

第二步,将磷酸盐、草酸亚铁结晶体、锂盐、碳源分别进行球磨,磷酸盐和草酸亚铁球磨粒度为8μm-20μm,锂盐与碳源球磨粒度为2μm-10μm,

所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸铵,所述的锂盐为乙酸锂、碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂或柠檬酸锂,所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、果糖、聚异二醇或乙炔黑,

第三步,称取第二步球磨过的磷酸盐、草酸亚铁结晶体、锂盐和碳源,磷酸盐、草酸亚铁结晶体和锂盐摩尔比例为1∶1∶1;碳源的量是使制备的磷酸亚铁锂正极材料中碳含量达到2%~6%,

第四步,把第三步称量好的物质装入混料机,混料2~4小时后,出料并装入球磨机进行球磨,球磨时间为20~30小时,球磨后自然晾干,过100目筛,

球磨所用的球选用直径为Φ30和Φ10各一半的玛瑙球,球重量与粉重量的比例 为4∶1,球磨介质选用酒精或丙酮,介质重量与粉重量比例为1∶1;

第五步,将第四步制备好的物质在氮气保护下,采用低温和高温两段式烧成,低温段选择200~400℃,保温5~20小时,高温段选择600~800℃,保温10~30小时,升温速率为0.5℃/min-3℃/min,冷却至常温后过300目筛网,即制成磷酸亚铁锂。

由于本方法通过草酸亚铁原材料使用和简单的原材料预处理,故而解决了磷酸亚铁锂原料多相混合不均匀、工艺裕度窄的难题,制得得材料具有涂敷性能加、加工性能好,结构稳定,热稳定性好,循环性能优良。

主要参考资料

[1] CN201310321418.8 一种纳米级草酸亚铁的制备方法

[2] CN201110396502.7 一种磷酸铁锂专用电池级草酸亚铁的制备方法

[3] CN201610482121.3 一种利用草酸亚铁活化过硫酸盐体系修复有机物污染水体的方法

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