α-甲基苯腈的制备_凯茵工业添加剂

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α-甲基苯腈的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-05-12 阅读量：

α-甲基苯腈又叫2-苯基丙腈，可用来合成2-苯基丙酸，后者广泛应用于医药、香料和农药的合成。

当前，工业上生产α-甲基苯腈主要通过苯乙腈经甲基化反应制得。

文献(Synthesis,2018,50(15):2878-2886.)以苯乙腈为原料，碘甲烷为甲基化试剂，在二异丙基氨基锂的催化下合成了α-甲基苯腈。

文献(中国医药工业杂志,1991(1):2-4.)则以硫酸二甲酯为甲基化试剂，在氢氧化钠和四丁基溴化铵的催化下，室温下反应4h，生成α-甲基苯腈，收率为72％。

文献(Organic Syntheses.John Wiley&Sons,Inc.2003:169-175.)以碳酸二甲酯为甲基化试剂，将苯乙腈、碳酸二甲酯、碳酸钾按照摩尔比1:16.4:2.1混合后，在高压釜中加热到180℃，反应18h，得到α-甲基苯腈，收率为93％。

CN201811310926.5提供一种基于加压精馏技术的苯乙腈甲基化方法，包括以下步骤：

1)、将苯乙腈、醇钠和碳酸二甲酯(碳酸二甲酯兼做甲基化试剂和溶剂)按照1:0.1～0.4:4～10的摩尔比混合后，于2±0.2MPa的压力、160～200℃的反应温度反应4～8h；

2)、反应结束降温(100±5℃)至先进行常压精馏，再进行减压蒸馏(20mmHg)，收集108～113℃的馏分，得到作为产品的α-甲基苯腈。

α-甲基苯腈可用于制备2-苯基丙酸。CN201410527921.3报道了一种2-苯基丙酸的合成方法，属于医药领域。α-甲基苯腈经过碱解、酸化，得到2-苯基丙酸。粗产品在3mmHg减压蒸馏，可以得到HPLC纯度大于99%的高纯度2-苯基丙酸。整个反应过程中避免使用贵重的金属配合物，工艺简单易操作。

[1] [中国发明] CN201811310926.5 基于加压精馏技术的苯乙腈甲基化方法

[2]CN201410527921.3一种2-苯基丙酸的制备方法