2-溴-6-(三氟甲氧基)苯甲酸的制备

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2-溴-6-(三氟甲氧基)苯甲酸的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-05-11 阅读量：

背景及概述^[1]

2-溴-6-(三氟甲氧基)苯甲酸可用作医药合成中间体，其可由2-氨基-6-（三氟甲基）苯甲酸为起始反应原料，在亚硝酸钠与溴化钾作用下反应制备，可用作制备吡唑酰胺衍生物，其在治疗多种疾病，病症或失调例如过敏性失调，炎性失调和免疫系统失调中具有一定用途。

制备^[1]

2-溴-6-(三氟甲氧基)苯甲酸制备如下：在冰水浴（内部温度为0℃）中，向2-氨基-6-（三氟甲基）苯甲酸（10g，48.7mmol，Apollo）在水（43ml）中的悬浮液中添加7mL浓硫酸（比重1.84，131mmol）。向该轻微悬浮液中逐滴加入亚硝酸钠（3.76g，54.5mmol，Aldrich）在冰冷的水（20ml）中的超自由流动溶液。将悬浮液在冰水浴中搅拌20分钟。向混合物中加入溴化钾（12.14g，73.1mmol，Acros）的冰冷1M硫酸（30ml）溶液。使混合物升温至环境温度，然后在氮气下加热至80℃，保持45分钟。使混合物冷却至环境温度。将混合物在乙酸乙酯（300ml）和水之间分配（300毫升）。分离各相，有机相用盐水（50ml×2）洗涤，干燥（MgSO₄），过滤，真空除去溶剂，得到标题化合物2-溴-6-(三氟甲氧基)苯甲酸，为深棕色固体（16.7g）。