水杨酰苯胺的制备
概述[1]
水杨酰苯胺又名制剂339白色或微棕色片状晶体,遇光颜色变深。熔点135℃。难溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、丙酮等。其钠盐易溶于水。制剂中含有28~32%(以苯胺计)的盐、无水硫酸钠和亚硫酸纸浆废液。使用时需加工成水杨酰苯胺钠盐溶液,可由水杨酸钠和苯胺用氯苯作溶剂,在三氯化磷存在下缩合而制得。
应用[1]
水杨酰苯胺在农业上用于防治果树和蔬菜病害,如番茄褐斑病等,医药上用作外科杀菌剂,工业上用作棉、毛、塑料、化学纤维、橡胶制品的杀菌剂和防腐剂。
制备[2]
用催化卤代芳烃、胺和一氧化碳羰基化制备水杨酰苯胺的方法包括以下步骤:
(1)将催化剂及反应底物作脱水脱氧处理
将实验所需贵金属盐、三苯基膦类化合物、无机碱、DMSO、有机胺、醌类、卤代芳烃移入手套箱放置24小时,分别量取1-100㎎、3-300㎎、10-100㎎、0.5-50ml、0.5-50ml、10-50㎎、0.015-1.5ml混合均匀后移入石英玻璃反应器,密封备用。
(2)反应气氛的处理
将步骤(1)中的反应器超声15-30min,将高纯一氧化碳冲入球胆备用,超声完毕用机械泵将反应器内的气氛置换为一氧化碳气体。
(3)将上述处理过的反应器置于搅拌器上搅拌4-30小时,待反应完成,在通风厨中取出混合物,离心,取上清液即为含有目标产物水杨酰苯胺的混合溶液,用GC-MS和GC对待测样品进行定性定量分析。
主要参考资料
[1] 有机化合物辞典
[2] CN201710551143.5一种贵金属催化卤代芳烃、胺和一氧化碳羰基化制备酰胺的方法
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