硬脂酰苯甲酰甲烷的制备
背景及概述[1]
硬脂酰苯甲酰甲烷(SBM)是一种重要的β-二酮结构的塑料用辅助热稳定剂,它能与多种稳定剂复合,通过组分之间的协同作用,可有效改善聚氯乙烯制品的透明性、耐候性,避免加工过程中的析出和“锌烧”。它不仅能降低塑料制品的前期着色,而且能提高后期稳定性。SBM与常用稳定剂相比,具有良好的热稳定性、化学稳定性和光稳定性,无毒无味,不污染制品,因此被广泛应用于食品和医药包装,如矿泉水瓶、油瓶、透明片材和透明薄膜等。随着应用范围的不断扩大,需求量日益增加。
制备[2]
1)硬脂酸甲酯的合成
将硬脂酸与甲醇按设定配方投入三口烧瓶中,升温至70℃,待硬脂酸全部融化后,滴入浓硫酸,回流反应2~3小时。a.酯化工艺条件:硬脂酸/甲醇摩尔比1∶3~1∶4;酯化反应温度在℃65~70;反应时间小时2~3;b.水洗。将来自步骤a的酯化液投入分液漏斗中,用200ml水洗4-5次,直至pH=7。静置分相,有机相为硬脂酸甲酯粗品,待蒸馏;c.蒸馏:将自步骤b的硬脂酸甲酯粗品投入三口烧瓶中,升温至100℃,减压蒸馏,去除低沸点馏分,得到硬脂酸甲酯;
2)硬脂酰苯甲酰甲烷制备
以步骤①制备的硬脂酸甲酯和苯乙酮为原料,以甲醇钠为催化剂,包括如下步骤:
a.催化剂制备
用金属钠与过量甲醇反应而得,反应温度20~50℃,金属钠完全反应后,升温至65℃,通过蒸馏回收过量甲醇,剩余部分即为引发剂甲醇钠,备缩合反应用;
b.缩合
将步骤a制备的甲醇钠15g投入四口烧瓶中,加入混合溶剂150g,搅拌升温至110℃,加入步骤①制备的硬脂酸甲酯32.78g,当回流管有回流时,加入苯乙酮12g,在110℃~120℃一万温度下回流反应4~5小时。缩合收率88%。
c.酸化
温度70℃~80℃,搅拌下加入适量无离子水稀释后,用10%硫酸,中和缩合产物至pH=6,继续搅拌20~30分钟,降至室温,静置分层,去除下层水相,有机相待水洗;待温度降至60℃以下加入适量无离子水,加大搅拌速度,升温至70℃~80℃,充分混合均匀,无分层现象。然后滴加10%硫酸,中和体系中甲醇钠,调节PH=6,继续搅拌20~30分钟,降至室温,静置分层,去除下层水相,有机相待水洗;
d.水洗
将步骤c酸化后的有机相投入分液漏斗,冷却至室温,用无离子水洗涤4~5次,至洗涤水pH=7,静置分层,去除下层水相,有机相待溶剂回收;
e.溶剂回收
将步骤d水洗后的有机相加入三口烧瓶中,升温至110℃,减压蒸馏,收集混合溶剂馏分,待循环使用;硬脂酰苯甲酰甲烷粗品,待结晶;
f.结晶
经步骤e溶剂回收后的硬脂酰苯甲酰甲烷粗品,采用工业酒精为结晶溶剂,0℃~10℃下,结晶12~18小时;结晶收率95%。将工业酒精趁热倒入经步骤e溶剂回收后的硬脂酰苯甲酰甲烷粗品烧瓶中,清澈后,采用工业酒精为结晶溶剂,0℃~10℃下,结晶12~18小时;
g.烘干
将步骤f结晶后产物减压抽滤,回收工业酒精后,在30℃~40℃温度,常压干燥,即得硬脂酰苯甲酰甲烷产品。
主要参考资料
[1]硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺
[2]CN201110376321.8硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法及在热塑性树脂成型加工中的应用
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