4-氨基-3-甲氧基苯甲酸乙酯的制备方法
背景及概述[1]
4-氨基-3-甲氧基苯甲酸乙酯可用作医药合成中间体。如果吸入4-氨基-3-甲氧基苯甲酸乙酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
4-氨基-3-甲氧基苯甲酸乙酯的制备如下:装有电加热套,热电偶探头,顶置式机械搅拌器,水冷冷凝器,氮气鼓泡器和加料漏斗的22升3颈RBF装有4-氨基-3-甲氧基苯甲酸(1.0千克,5.98摩尔,1.0当量)和乙醇(200标准)(10.0L,10体积)。在没有外部冷却的情况下,在1小时内缓慢加入硫酸(1.17kg,0.64L,12.0mol,2.0当量),浆料最初变稠,并且最终所有固体溶解形成深色溶液。放热添加使温度升至-45℃;然后另外加热使溶液回流并保持回流过夜。取出HPLC样品,显示剩余5%的起始苯甲酸。将回流头切换并蒸馏出2.5L。将反应混合物在冰浴中冷却至6℃,通过加入氢氧化钠(50wt%,1.03kg,681ml,12.9mol,2.15当量)的水溶液将pH缓慢调节至12。将温度保持在20℃以下。30分钟后搅拌后,加入额外量的水(4.0L)并在约100℃下搅拌。10°C30分钟。过滤固体,用水(4.0L)彻底洗涤,然后在65℃下真空干燥过夜。4-氨基-3-甲氧基苯甲酸乙酯的收率为1.04kg(89.1%),为浅棕色固体。
m.p.=83-87℃(DSC);1HNMR(300MHz,CDCl3)δ7.56(1H,dd,J=7.9,1.5Hz),7.47(1H,dJ=1.5Hz),6.66(1H,d,J=7.9Hz),4.33(2H,t,J=7.2Hz),4.27(1H,brs),3.90(3H),1.37(3H,t,J=7.2Hz)。
主要参考资料
[1](WO2014128094)ASYMMETRICSYNTHESISOFASUBSTITUTEDPYRROLIDINE-2-CARBOXAMIDE
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