2-溴-6-硝基甲苯的制备方法
背景及概述[1][2]
2-溴-6-硝基甲苯可用作医药合成中间体。
制备[1]
2-溴-6-硝基甲苯制备如下：
①制备3-硝基-4-甲基苯磺酸：将100kg对甲基苯磺酸和319kg浓硫酸置入反应釜中，搅拌1.5小时，同时在搅拌中缓慢加入65%浓硝酸61.8kg，搅拌时保持温度30-40℃，加完后，保持30～40℃继续搅拌1小时，得到反应混合物；然后把反应混合物倒入100kg冰和200L水的混合液中，用二氯甲烷2×500L萃取，合并二氯甲烷层，用水2×500L洗涤，有机相用10kg无水硫酸镁干燥，减压蒸出溶剂得到淡黄色油3-硝基-4-甲基苯磺酸115kg，收率92%；
②制备3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸：将步骤①中的115kg3-硝基-4-甲基苯磺酸加入到230L冰醋酸中，加热至70℃，滴加69kg液溴，保温70℃反应12小时，冷却至室温，加入600L冰水，搅拌，过滤，用冷水2×230L洗涤，干燥得到3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸130kg，收率84%；
③制备2-溴-6-硝基甲苯：将步骤②中的130kg3-硝基-4-甲基-5-溴苯磺酸，以及39kg醋酸钠，58.5kg40%硫酸加入到390L纯化水中，90℃下反应24小时，冷却至5℃，抽滤，滤饼用冷水2×300L充分洗涤，减压干燥得淡黄色2-溴-6-硝基甲苯85.7kg，收率90%；
应用
2-溴-6-硝基甲苯可用作医药合成中间体，如制备2-硝基-6-三氯甲基甲苯：
将85.7kg2-溴-6-硝基甲苯溶在900L干燥四氢呋喃溶液中，在氮气保护下冷却至0℃，然后滴加1.6M正丁基锂的己烷溶液180L，控制滴加速度，以保持内温升温不超过10℃为准，滴加完毕，在5℃下保持该温度搅拌2.5小时，得到混合液；
主要参考资料
[1]CN201110432682.X一种2-甲基-3-三氟甲基苯胺的合成方法
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