(3-乙基苯基)(苯基)甲酮的制备方法
背景及概述[1]
(3-乙基苯基)(苯基)甲酮是一种有机中间体,Tran等人报道了(3-乙基苯基)(苯基)甲酮可由乙基苯和苯甲酰氯制备得到。
制备[1]
一般/典型程序:向装有磁力搅拌器的带有Teflon涂层的隔膜的10-mL加压玻璃管中加入底物(1mmol),苯甲酰氯(1mmol)和三氟甲磺酸金属盐(0.1当量)。将管密封并在该温度下放入CEM微波炉中适当的时间。使反应混合物在MW烘箱中冷却至室温。冷却后,向混合物中加入水(15mL),用乙酸乙酯或二氯甲烷(3×15mL)萃取产物。倾析出有机层,用水,NaHCO3水溶液和盐水洗涤;并用MgSO4干燥。然后在旋转蒸发器上除去溶剂,并在硅胶上进行快速色谱(己烷和乙酸乙酯溶剂的混合物以洗脱产物)。将含有产物的级分浓缩并在真空下干燥,得到纯产物。所有产品都是已知化合物;通过GC-MS和1H和13C NMR光谱确认所有产物的纯度和特性。 4-乙基二苯甲酮,1H NMR(500MHz,CDCl3):δ= 7.78(dd,J = 8.3,1.3Hz,2H),7.76-7.72(m,2H),7.56(s,1H),7.46(t,J = 7.6Hz,2H),7.30(d,J = 8.4Hz,2H),2.73(q,J = 7.6Hz,2H),1.28(t,J = 7.6Hz,3H)。13CNMR(125MHz,CDCl3):δ= 196.5,149.4,138.0,135.2, 132.1,130.3,130.1,130.0,129.9,128.4,128.2,127.8,28.9,15.2。 MS(EI,70eV):m / z(%)= 210(50,[M+])。
主要参考资料
[1] Tran P H , Hansen P E , Pham T T , et al. Microwave-Assisted Facile and Rapid Friedel–Crafts Benzoylation of Arenes Catalyzed by Bismuth Trifluoromethanesulfonate[J]. Synthetic Communications, 2014, 44(20):2921-2929.
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