2-氨基-3-溴苯甲酰胺的制备方法

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2-氨基-3-溴苯甲酰胺的制备方法

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-10-18 阅读量：

背景及概述^[1]

2-氨基-3-溴苯甲酰胺可用作医药合成中间体。如果吸入2-氨基-3-溴苯甲酰胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

2-氨基-3-溴苯甲酰胺的制备如下：

方法1：在室温下向2-氨基-3-溴苯甲酸（0.5g，2.3mmol）的DMF（5mL）溶液中加入羟基苯并三唑（0.46g，3.0mmol），1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺（0.53g），2.8mmol），氯化铵（0.5g，9.7mmol）和二异丙基乙胺（1.7ml，9.7mmol）。将混合物用N2搅拌并搅拌6小时。将混合物倒入水中并用EtOAc（3×50mL）萃取。将合并的萃取液用盐水（2×20mL）洗涤，用MgSO4干燥，过滤，并减压浓缩。将残余物用DCM（10mL）处理，得到沉淀物，通过过滤收集沉淀物并干燥，得到2-氨基-3-溴苯甲酰胺，为淡粉红色固体（0.42g，84％）。LCMS（ESI）m/z215/217（M+H）+。

方法2：将2-氨基-3-碘苯甲酸（1.12g）和亚硫酰氯（3.11ml）的混合物回流1小时。将混合物冷却，浓缩并与甲苯共蒸发两次。向28％氨水溶液中滴加残余物的二氯甲烷溶液，然后收集所得粉末，用水洗涤并真空干燥得到2-氨基-3-溴苯甲酰胺，质量（ESI）：239.1（M+）+Na）