2-吡啶-3-基苯甲醛的制备方法
背景及概述[1]
2-吡啶-3-基苯甲醛可用作医药合成中间体。如果吸入2-吡啶-3-基苯甲醛,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
2-吡啶-3-基苯甲醛的制备可分为以下几种:
方法1:在氮气下,向1-溴苯甲醛(250μL,2.14mmol),碳酸钠(270mg,2.55mmol)和3-吡啶硼酸(289mg,2.35mmol)在4.2mLN,N-二甲基甲酰胺/水中的悬浮液加入乙酸钯(24mg,0.11mmol)和三苯基膦(115mg,0.44mmol)。在110℃下搅拌过夜后,过滤反应混合物。滤液用氯仿稀释,溶液用盐水洗涤,用MgSO4干燥。过滤后,将滤液真空浓缩,并将残余物用硅胶柱色谱纯化(氯仿/甲醇=99/1→95/5)。得到标题化合物2-吡啶-3-基苯甲醛,白色粉末250mg(收率64%)。
方法2:在氮气下,向Pd(PPh3)4(0.085g,0.07mmol)的乙腈(6mL)溶液中加入水(2mL),然后加入2-甲酰基苯基硼酸(0.55g,3.68mmol),3-溴吡啶(0.36mL,3.68mmol)和碳酸钾(2.69g,22.07mmol)。在60℃下搅拌3天后,将反应混合物通过硅胶快速色谱法纯化,用乙酸乙酯/异己烷(10:90至30:70)洗脱,得到标题化合物2-吡啶-3-基苯甲醛,为油状物。MS:[M+H]=184。
主要参考资料
[1](WO2005000811)3-AMINOPYRROLIDINESASINHIBITORSOFMONOAMINEUPTAKE
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