4-(4-甲基哌嗪-1-亚甲基)-3-三氟甲基-1-硝基苯
背景及概述[1]
4-(4-甲基哌嗪-1-亚甲基)-3-三氟甲基-1-硝基苯可用作医药合成中间体。如果吸入4-(4-甲基哌嗪-1-亚甲基)-3-三氟甲基-1-硝基苯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。
结构
制备[1]
4-(4-甲基哌嗪-1-亚甲基)-3-三氟甲基-1-硝基苯的制备分为以下两步：
步骤1：在100mL的两口圆底烧瓶中，依次加入1-甲基-4-硝基-2-(三氟甲基)苯(化合物1)(2g，9.76mmol)，NBS(1.91g，10.73mmol)，BPO(0.47g，1.95mmol)，将体系封闭，抽真空，N2保护，然后用20mL的注射器注入溶剂CCl4(20mL×2)。将体系升温至85℃，搅拌5h后，加入20mL饱和NaHCO3溶液淬灭反应，用二氯甲烷(20mL×2)萃取，合并有机相，无水Na2SO4干燥，过滤，减压浓缩得粗品，无需纯化，直接投下一步。
步骤2：在50mL圆底烧瓶中，加入粗品化合物2(2g，7.04mmol)，化合物3(实际上为化合物3a或3b，为了简便，在无需对化合物3a或3b区分的情况下可以称为化合物3，其他化合物也可以进行类似处理)(14.08mmol)，K2CO3(1.95g，14.08mmol)，30mLTHF，室温搅拌4h，TLC检测反应。反应结束后，减压浓缩除去THF，加入饱和20mL饱和NaHCO3溶液，用二氯甲烷(30mL×2)萃取，合并有机相，无水Na2SO4干燥，过滤，减压浓缩，柱层析纯化(CH2Cl2:CH3OH＝30:1，氨水：0.5％)得到化合物4，产率：60％-75％。
应用[1]
4-(4-甲基哌嗪-1-亚甲基)-3-三氟甲基-1-硝基苯可用作医药合成中间体。如发生如下反应：
取100mL两口圆底烧瓶，依次加入4-(4-甲基哌嗪-1-亚甲基)-3-三氟甲基-1-硝基苯(3.30mmol)，锌粉(7.11g，108.81mmol)，二氯甲烷25mL。体系冷却至0℃后，将稀释于10mL二氯甲烷中的CH3COOH(1.58g，26.34mmol)用滴液漏斗缓慢滴加到体系中，滴毕，将混合物于0℃，搅拌1h后，移至室温搅拌4h，TLC检测反应进程。反应结束后，过滤锌粉，滤饼用二氯甲烷洗涤，合并有机相，用20mL×2饱和NaHCO3溶液洗涤，无水Na2SO4干燥，过滤，减压浓缩，柱层析纯化(CH2Cl2:CH3OH＝25:1，氨水：0.5％)得到化合物5，产率：62％-70％。
主要参考资料
[1] CN201611248003.2三氮唑类化合物的制备及其应用
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