2-氯-4-溴-5-氟甲苯的制备方法
背景及概述[1]
2-氯-4-溴-5-氟甲苯可用作医药合成中间体。如果吸2-氯-4-溴-5-氟甲苯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备 [1-2]
2-氯-4-溴-5-氟甲苯可用作医药合成中间体如发生如下反应:
具体步骤为:将2-氯-4-溴-5-氟甲苯(5.0g,23mmol),氰化铜(I)(4.0g,45mmol)和碘化铜(I)的混合物(8.6g,45mmol)溶于NMP(50mL)中140℃下加热过夜。冷却至室温后,过滤混合物,滤液用水(100mL)稀释,用乙酸乙酯(100mL×3)萃取。将合并的有机层用水(100mL)洗涤并经Na2SO 4干燥。除去溶剂并通过SGC(用石油醚/ EtOAc = 10/1洗脱)纯化残余物,得到5-氯-2- 氟代-4-甲基苄腈(1.7g,45%收率),为白色固体。
此外,2-氯-4-溴-5-氟甲苯还可发生如下反应:
具体步骤为:将2-氯-4-溴-5-氟甲苯(10.0g,44.75mmol,1.0当量),NBS(7.9g,44.75mmol,1.0当量)和AIBN(736mg,4.48mmol)的混合物在0.1L当量的CCL(250mL)加热至回流并在N2下搅拌3小时。浓缩混合物。通过柱色谱(PE-PE / EA = 30/1,v / v)纯化残余物,得到1-溴-4-溴甲基-5-氯-2-氟-苯(7.5g,56%),为油状。
主要参考资料
[1] US20160009667 Substituted benzoxazoles and methods of use thereof
[2] WO2015103317 THERAPEUTIC INHIBITORY COMPOUNDS
你可能感兴趣的
- 亨斯迈钛白粉
- 巴斯夫抗氧剂
- 巴斯夫颜料染料
- 科莱恩颜料染料
- 朗盛颜料
- 纽碧莱颜料
- 好利得颜料
- 卡博特色母粒
- 陶氏杀菌剂
- 罗门哈斯阻垢剂
- 三菱大孔树脂
- 卡博特白炭黑
- 信越硅油
- 道康宁硅油
- 杜邦钛白粉
- 伊士曼纤维素
- 巴斯夫高岭土
- 英格瓷高岭土
- 雅宝抗氧剂
- 抗氧剂
- 长春抗氧剂
- 道康宁硅胶
- GE迈图硅胶
- 安泰密封胶
- 爱卡颜料
- 默克珠光颜料
- 科莱恩抗氧剂
- 特诺钛白粉
- 瓦克VAE乳液
- 特密高碳黑
- 百合花颜料
- 朗盛橡胶
- 陶氏增韧剂
- 华乐荧光颜料
- 陶氏胶粘剂
- 艾迪科抗氧剂
- 利安隆抗氧剂
- 韩国三华色母粒
- 德固赛消光粉
- 三菱碳黑
- 卡博特碳黑
- 德固赛碳黑
- 德固赛白炭黑
- 瓦克白炭黑
- 德山白炭黑
- 科莱恩蜡粉
- 霍尼韦尔蜡粉
- 巴斯夫蜡粉
- 白炭黑
- 碳黑
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要严格注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,烦请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理。