2-乙氧基苯甲脒盐酸盐的制备

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2-乙氧基苯甲脒盐酸盐的制备

来源：凯茵工业添加剂时间：2020-06-18 阅读量：

背景及概述^[1]

2-乙氧基苯甲脒盐酸盐是一种医药中间体，可由2-乙氧基苄腈一步制备得到。有文献报道2-乙氧基苯甲脒盐酸盐可用于制备磷酸二酯酶抑制剂。

制备^[1]

将21.4 g（400 mmol）氯化铵悬浮在375 ml甲苯中，并将悬浮液冷却至0°C。滴加200 ml 2M三甲基铝的己烷溶液，并将混合物在室温下搅拌至气体的逸出已停止。添加29.44g（200mmol）的2-乙氧基苄腈，然后将反应混合物在80℃（浴）下搅拌过夜。将冷却的反应混合物在冰冷却下加入到100g硅胶和950ml氯仿的悬浮液中，并将混合物在室温搅拌30分钟。抽滤混合物，并用相同量的甲醇洗涤滤渣。蒸发母液，将所得残余物与二氯甲烷和甲醇（9∶1）的混合物一起搅拌，将固体抽滤，并将母液蒸发。得到30.4g（76％）无色固体。 200 MHz ¹H-NMR (DMSO-d6): 1.36 (t, 3H); 4.12 (quart., 2H); 7.10 (t, 1H); 7.21 (d, 1H); 7.52 (m, 2H); 9.30 (s, broad, 4H).