对氟苯硫酚的制备
背景及概述[1]
对氟苯硫酚是一种重要的医药、农药及聚合物中间体,也可用于化学发光剂的检测,制备非线性光学材料等。现有的合成方法基本是由氟苯经磺酰氯化制备对氟苯磺酰氯、加入水中稀释、过滤分离出对氟苯磺酰氯后,对氟苯磺酰氯再经还原而得到对氟苯硫酚。
结构
制备[1]
对氟苯硫酚制备如下:在1000ml四口瓶中,加入280g(2.4mol)氯磺酸,降温至5~10℃,于0.5h内滴加29g(0.3mol)氟苯,同时冰浴冷却。加完氟苯后,撇去冰浴,在10~20℃保温反应10h,然后再慢慢升温到60℃,保温0.5h,氯磺化反应结束。降温至10~15℃,慢慢加入400g碎冰,稀释磺化液。加冰过程要慢,防止冲料,以及温度突然升高,对氟苯磺酰氯易水解。在上述的稀释磺化液冷却至10~20℃之后,慢慢加入75g锌粉,保持温度在10~20℃,加完锌粉后,在10~20℃保温2h,再升温至90℃,反应2h,降温过滤。滤饼用500ml水洗涤,并与前述滤液合并,于分液漏斗中分层,下部油层含有对氟苯硫酚。将油层减压蒸馏,分离去水及杂质后,得对氟苯硫酚产品,收率60%,纯度99%以上(GC)。
主要参考资料
[1] CN200310122130.4 一锅法制备对氟苯硫酚的方法
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