4-溴甲基苯乙酸的制备方法
概述[1][2]
4-溴甲基苯乙酸是是一种常见的有机合成中间体,广泛用于农药、医药中间体的合成。
制备方法[1-2]
方法一
将50g化合物1(4-甲基苯乙酸)溶入200毫升四氯化碳中,加热至回流,加热状态下分批加入NBS(N-溴代丁二酰亚胺)(62g,0.35mol),加完后继续保持回流状态持续3小时,有大量固体析出来,TLC显示原料反应完全,将反应液冷却至室温,搅拌状态下倒入500毫升冰水中,继续搅拌20分钟,过滤,滤饼用水洗涤3次(每次300毫升),得到白色固体,将白色固体于50℃烘干10小时得到51g化合物2(4-溴甲基苯乙酸)。
方法二
将原料对甲基苯乙酸(24克)置于250毫升的三口中,加入氯苯80毫升,加入NBS30克,偶氮二异丁腈0.6克,在机械搅拌下,加热85℃,反应引发后会自动升温到110℃将反应控制在90到110℃,并在此温度区间保温反应4小时,TLC板监测,反应进行完全。冷却后,析出固体,过滤后,并水洗滤饼,尽量抽滤干,然后所得白色固体烘干后重33.0克,收率90%,HPLC纯度98.7%。1HNMR(DMSO-d6,300MHz)δ:12.2(s,1H),7.18-7.23(m, 4H),4.69(s,2H),3.57(s,2H).
本方法以对甲基苯乙酸为原料,高沸点试剂做溶剂,在光照射下引发反应,高效、方便的制备高收率、高纯度的对溴甲基苯乙酸。本发明由于采用高沸点反应溶剂,反应通过光照引发后,产生的大量热量可以由高沸点溶剂通过循环带走,同时冷却后,产品4-溴甲基苯乙酸从溶剂中析出,水洗,干燥后得到HPLC的纯度大于98.5%,收率高达90%。
主要参考资料
[1][中国发明]CN201610356984.6一种AR-13324的制备方法
[2][中国发明]CN201710165988.0一种对溴甲基苯乙酸的制备方法
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