双(三苯膦基)醋酸钯(II)的制备
概述[1]
在所有的过渡金属中,钯在有机合成中的应用可谓最广泛,有机钯配合物可接受许多不同种类的官能团,可以促进各种生成C-C键和其它键的反应,而这些反应往往具有较高的化学选择性和区域选择性。双(三苯膦基)醋酸钯(II)在交叉偶合反应、铃木偶联反应中催化性能优异,在医药工业和有机工业中有着广泛的应用。
现有技术公开了一种双(三苯膦基)醋酸钯(II)的制备方法,它是以二(苯甲腈)氯化钯为原料,与二苯基膦乙酸钠在二氯甲烷中反应得到土黄色的二苯基膦醋酸钯,需要使用苯甲腈高毒试剂,过程复杂,且收率只有43%。专利200410020835.X,权利说明书中涉及二苯基膦乙酸钯的合成,以氯亚钯酸钠为原料,与二苯基膦乙酸钠在室温下反应得到二苯基膦乙酸钯,收率93%。还未见三苯基膦醋酸钯的制备报道。
制备[1]
双(三苯膦基)醋酸钯(II)制备方法为:将醋酸钯溶液和三苯基膦溶液按照1:(1.5~5)的体积比混合后超声反应1.5h~5h,过滤,得到黄色结晶钯配合物;醋酸钯和三苯基膦的摩尔比为1:(2~2.2);所述醋酸钯溶液的溶剂为冰醋酸、二氯甲烷、甲苯、二甲基亚砜或N-N-二甲基甲酰胺;所述三苯基膦溶液的溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、甲苯、二甲基亚砜或N-N-二甲基甲酰胺;超声反应的温度为60℃~80℃。
具体方法如下:将0.2gPd(AC)2溶解于10mL冰醋酸(也可采用甲苯、二氯甲烷、二甲基亚砜或N-N-二甲基甲酰胺)中得醋酸钯溶液,将0.5gPPh3溶解于30mL无水乙醇(也可采用二氯甲烷、甲苯、二甲基亚砜或N-N-二甲基甲酰胺)中得三苯基膦溶液,将醋酸钯溶液加入三苯基膦溶液中,超声60℃反应5h后冷却,过滤,得到黄色结晶钯配合物,收率为98.5%,产物质量纯度为99.5%。对制备的钯配合物进行元素分析:计算值,C64.08,H4.80,P8.28,Pd14.20;实验值,C64.01,H4.79,P8.23,Pd14.15,其红外光谱见图1,从图中可以看出,1648cm-1和1430cm-1出现两个强的吸收峰,前者归属于反对称COO-伸缩振动,后者归属于对称COO-的伸缩振动。3054cm-1、1433cm-1、1080cm-1、746cm-1、689cm-1、525cm-1出现的吸收峰归属于配位Ph3P的吸收谱带。说明COO-、Ph3P和钯配位,生成了钯配合物Pd(PPh3)2(AC)2。
主要参考资料
[1] CN201910375471.3一种钯配合物的制备方法
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