1,4-双(二苯基膦)丁烷的制备
概述[1]
有机膦配体是当代均相催化中使用最广、功能最多的配体之一，广泛应用于基础理论研究及大规模工业化生产等许多领域。同其它配体相比，有机膦配体有着优越的电子效应及立体空间效应，能够与很多金属盐形成具有新奇空间结构和优良催化性能的配合物，因而关于此类配体的合成及性质研究一直是人们的研究热点。1,4-双(二苯基膦)丁烷为烷烃类有机物，可用作医药合成中间体。
相关研究
近年来，随着对均相催化理论研究的不断深入，对双齿膦配体的研究也日益引起广泛的重视。对有机膦配体的改性研究结果表明，双二苯基膦烷烃Ph2P(CH2)nPPh2是一种理想的双齿膦配体。通过增加两个P原子之间亚甲基的数目，可以削弱分子内的刚性，使P-P之间的距离具有较大的可调性，提高了P原子与中心原子配位的灵活性。尽管已有一些文献报道了该类配体的合成，但反应条件一般都比较苛刻，反应收率大多都在90%以下。利用超声波辅助反应合成此类配体，收率在90%以上，但该方法要除去未反应的金属锂、副产物苯基锂等，操作复杂，同时超声波反应目前处于实验室阶段，即使将来能够工业化，也存在投资大、设备复杂等不利因素，因此该方法难以大规模工业化应用。目前为人熟知的双二苯基膦烷包括：1，2-双(二苯基膦)乙烷、双二苯基膦甲烷、1，3-双(二苯基膦)丙烷、1，4-双(二苯基膦)丁烷、1，3-双(二苯基膦)己烷等。1,4-双(二苯基膦)丁烷可用作医药合成中间体。
制备[1]
1,4-双(二苯基膦)丁烷制备如下：将700L四氢呋喃和15kg金属锂加入到1000L反应釜中，于40℃滴加220kg二苯基氯化膦，二苯基氯化膦反应完毕，于50℃滴加62.5kg1,4-二氯丁烷，反应完毕加入2kg抗氧剂264，减压除去四氢呋喃，加入500L2M稀盐酸，搅拌，冷却，离心过滤，滤饼用400L甲醇重结晶，得到207kg白色固体1,4-双(二苯基膦)丁烷，纯度96%，收率97%。
主要参考资料
[1] CN201510026765.7一种双二苯基膦烷烃的制备方法
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