2,6-二甲基氯代乙酰苯胺的主要应用
背景及概述[1]
2,6-二甲基氯代乙酰苯胺可用作医药合成中间体。如果吸入2,6-二甲基氯代乙酰苯胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
2,6-二甲基氯代乙酰苯胺制备如下:
将10g碳酸钠(0.1mol)溶于水中,溶解后加入200ml甲苯,加入10g2,6-二乙基苯胺(0.068mol),冰浴下滴加7.7g氯乙酰氯(0.068mol),室温搅拌2小时,TLC监测反应完毕,反应混合物抽滤,水洗,石油醚洗,得粉色固体(VII-1)。熔点122-124℃.
应用[2]
2,6-二甲基氯代乙酰苯胺可用作医药合成中间体,如制备雷诺嗪(ranolazine)中间体,雷诺嗪是美国Syntex研究和开发的一种新型的抗心绞痛药物,2006通过FDA审查在美国上市,用于治疗慢性心绞痛。它能通过改善心肌能量代谢在细胞水平提供心肌保护作用,同时对心率、血压及血流动力学不产生影响,具有良好的应用前景。具体如下反应:
在装有机械搅拌的四口烧瓶中依次加入1-甲酰基哌嗪500g,2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺866g,碳酸钾908g,丙酮2500mL,25℃下搅拌8h,过滤,滤液浓缩干燥,加入二氯甲烷1500ml,去离子水1000ml,静置分层,二氯甲烷层用5%的盐酸500ml洗涤,合并水层,水层中加入5mol/L的氢氧化钠调节pH至10,80℃下回流反应8h,冷却至室温,二氯甲烷萃取,干燥、浓缩得到N-(2,6-二甲基苯基)-2-(1-哌嗪基)乙酰胺。
主要参考资料
[1] CN201410539916.4一种季铵盐类化合物及其应用
[2] CN201811270825.X一种雷诺嗪的制备方法
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